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详细的滴定管的使用方法

2022.10.17

一、滴定管的清洗

  1. 无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免划伤内壁,影响体积的准确测量;

  2. 有油污不易洗净时,用铬酸洗液洗涤。洗时应将管内的水尽量除去,关闭活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,两手端住滴定管,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止。立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中;

  3. 油污严重时,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后,先用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗3-4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。

二、酸式滴定管的使用

  1. 滴定管的涂油:把滴定管平放在桌面上,将固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄一层,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔。涂完,把活塞放回塞套内,向同一方向转动活塞,直到从外面观察时全部透明为止。然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。涂好油的酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活。

  2. 酸式滴定管的试漏:关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至一定刻线,直立滴定管2分钟。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴漏下,活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞旋转180°后等待2分钟再观察,如有漏水现象应重新擦干涂油。

  3. 酸式滴定管的装溶液和赶气泡:将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,再用该标液润洗滴定管,每次用约10ml,从下口放出约1/3以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内,尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器。当标准溶液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液,此时将酸式滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管.气泡排除后,加入标准溶液至“0”刻度以上,等待30s,再转动活塞,把液面调节在0.00毫升刻度处,即可进行滴定。

三、碱式滴定管的使用

  1. 检查试漏滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。如漏水,酸式管涂凡士林;碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当,若有问题,活塞涂凡士林, 碱式滴定管赶去气泡的方法。

  2. 滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。润洗液弃去。洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。 滴定剂装入必须直接注入,不能使用漏斗或其他器皿辅助。将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。

  3. 放出溶液后(装满或滴定完后)需等待一至二分钟后方可读数。读数时,将滴定管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。滴定时,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。当锥瓶内指示剂指示终点时,立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管,右手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。滴定结束,滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,夹在夹上备用。




滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积,分为酸式滴定管和碱式滴定管 

  1. 酸式滴定管(玻塞滴定管) :酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂,然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。 一般的标准溶液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。

  2. 碱式滴定管: 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性标准溶液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用


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