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氢溴酸烯丙吗啡的鉴别检查方法

2023.7.11

鉴别

(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加氨试液1滴,即生成白色沉淀;能在氢氧化钠试液中溶解。(2)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显蓝色(3)取本品约50mg,加四氯化碳2ml溶解后,加溴试液约lml,四氯化碳层不显色,水层显红棕色。(4)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。

检查

酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加新沸并放冷的水l0ml溶解后,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液对照品溶液取吗啡对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量制成每1ml中含0.2mg的溶液色谱条件釆用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲醇浓氨溶液(8.6:1:0.4)为展开剂测定法取供试品溶液与对照品溶液各101l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以浓碘铂酸钾试液显色限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重取本品0.5g,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。


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