关于利福平的物质检查介绍

　　1、结晶性

　　取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。

　　2、酸度

　　取本品，加水制成每1mL中含10mg的悬浮液，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.5。

　　3、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定，临用新制或存放于2-8℃条件下6小时内使用。

　　溶剂：乙腈-水（1:1）。

　　供试品溶液：取本品适量，精密称定，加少量乙腈（约10mg加1mL乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。

　　对照品溶液：取利福平对照品适量，精密称定，加少量乙腈（约10mg加1mL乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液。

　　杂质对照品溶液（1）：取醌式利福平对照品适量，精密称定，加乙腈适量（约10mg加1mL乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液。

　　杂质对照品溶液（2）：取N-氧化利福平对照品适量，精密称定，加乙腈适量（约10mg加1mL乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液。

　　杂质对照品溶液（3）：取3-甲酰利福霉素SV对照品适量，精密称定，加乙腈适量（约10mg加1mL乙腈）溶解后，再用溶剂定量稀释制成每1mL中约含10μg的溶液。

　　系统适用性溶液：取利福平对照品、醌式利福平对照品、N-氧化利福平对照品和利福霉素SV对照品各适量，加乙腈适量（约10mg加1mL乙腈）溶解后，再用溶剂稀释制成每1mL中各约含0.04mg的混合溶液［醌式利福平与N-氧化利福平在此溶液中产生的杂质A（即醌式利福平后相邻的杂质）］。

　　灵敏度溶液：精密量取对照品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.5μg的溶液。

　　色谱条件：用辛基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液（30:30:36:4）为流动相，检测波长为254nm，进样体积10μL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，醌式利福平峰与杂质A峰、利福平峰与利福霉素SV峰间的分离度均应符合要求，灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。

　　测定法：精密量取供试品溶液、对照品溶液、杂质对照品溶液（1）~（3）分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV按外标法以峰面积计算，分别不得过1.5%、0.5%、0.5%，其他杂质按主成分外标法以峰面积计算，其他单个杂质不得过1.0%，其他杂质总量不得过3.0%，小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

　　4、干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

　　5、炽灼残渣

　　取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　6、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0841），含重金属不得过百万分之二十。