恩氟烷的鉴别检查方法

鉴别

(1)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集807图)一致。

检查

酸碱度取本品20ml,加水20m1,振摇3分钟,静置使分层,分取水层,加溴甲酚紫指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)0.10ml,应变为紫色;如显紫色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)0.60ml,应变为黄色。氯化物取本品5ml,加新沸放冷的水25ml,振摇3分钟,静置使分层,分取水层,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.00065%)。氟化物操作时使用塑料用具标准溶液精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠22lmg,置100ml量瓶中,加水20ml使溶解,再加入氢氧化钠溶液(0.04%)1.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为标准贮备液(每1m1相当于1mg的氟)。精密量取标准贮备液适量,用缓冲溶液(pH5.25)(取氯化钠11g与枸橼酸钠1g,置2000ml量瓶中,加水700ml,振摇使溶解,小心加氢氧化钠150g,振摇使溶解,放冷,在振摇下加冰醋酸450ml和异丙醇600ml,用水稀释至刻度,混匀,溶液的pH值应在5.0~5.5之间)分别稀释制成每1ml中含氟1、3、5、10gg的溶液,即得。供试品溶液精密量取本品25ml,精密加水25ml,振播5分钟,静置使分层,精密量取水层10ml,再精密加缓冲溶液(pH5.25)10ml,摇匀,即得。测定法取上述标准溶液与供试品溶液,以甘汞电极为参比电极,氟电极为选择电极,分别测量标准溶液和供试品溶液的电位值。以氟离子浓度(g/m)的对数值为横坐标,以电位值(mV)为纵坐标,作图,绘制标准曲线,根据测得的供试品溶液的电位值,从标准曲线上确定供试品溶液中的氟离子浓度,不得大于5g/ml0o.001%(W/V)]。有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品1.0ml,置100m量瓶中,加正已烷稀释至刻度,摇匀。色谱条件以2-硝基对苯二酸改性的聚乙二醇20M(FFAP或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为60℃;进样口温度为150℃;采用电子捕获检测器,检测器温度为220℃;进样体积1pl系统适用性要求理论板数按恩氟烷峰计算不低于1500,恩氟烷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按面积归一化法计算,各杂质峰面积的和不得大于主峰面积的8.0%残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品,精密称定,加环己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液。对照品溶液取三氯甲烷,精密称定,用环己烷定量稀释制成每1ml中约含6g的溶液色谱条件见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,三氯甲烷的残留量应符合规定。不挥发物取本品10ml,置经50℃恒重的蒸发皿中,室温下挥发至干,在50℃干燥2小时,遗留残渣不得过2.0mg。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过0.14%装量取本品,依法检查(通则0942),应符合规定。