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常见理化前处理方法及原理汇总!

2019.6.11

目的:样品中存在许多对测定有干扰的组分,必须使用物理、化学或其他方法将被测组分提取出来,并采取适当的净化方法,消除干扰组分的影响。


、有机质破坏法
应用于检测食品中的微量金属,也可用于检测食品中的非金属元素,如氯、磷等。
常用的有干法灰化、湿法消化、微波消解三大类。
原则是:
方法简便,使用试剂越少越好;
耗时短,有机物破坏的越彻底越好;
被测元素不受损失;
破坏后溶液容易处理,不影响以后的测定步骤。


1.1 干法灰化
常见灼烧装置是灰化炉,即高温马弗炉。
样品放入坩埚,小心炭化,500~600℃灼烧灰化后,水分及挥发物质以气态逸出,样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO2H2O和氮的氧化物散失,最后留下无机物(无机灰分)。
优点是有机物被破坏彻底,操作简单,使用试剂少,适用于大批量样品的分析测定。
缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。
对于难以灰化的样品,为了缩短灰化时间,促进灰化完全,可用灰化助剂。
灰化助剂有两类:
乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢,灼烧后完全消失,不增加残灰质量,可加速灰化。
氧化镁、碳酸盐、硝酸盐,与灰分混杂,使碳粒不被覆盖,所以燃烧完全,应同时做空白试验。


1.2 湿法消化
在强酸、强氧化剂并加热的条件下,有机质被分解,其中碳、氢、氮以CO2H2O和氮的氧化物等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。
平板电炉为消解装置,整个过程都在液体状态下加热进行,置于通风处
所用的强氧化剂有:浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、双氧水等,实际工作中一般使用混合氧化剂。
优点是加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失。
缺点是会产生大量有毒气体,操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。
消化初期,产生大量泡沫,易冲出瓶颈,造成损失,需操作人员随时照管,操作中还应控制火力,注意防爆。必须做空白试验。


1.3 微波消解
将样品置于密封的聚四氟乙烯消解管中,微波加热,完成有机质分解的工作。
优点是样品全部消解不会造成元素损失,试剂少,耗时短,
缺点是价格高,容量偏小,不宜处理高挥发性的物质(容易发生爆炸),必要时需进行加热预消解。


、蒸馏法
定义:利用液体混合物中各组分挥发性的不同,分离出纯组分的方法。
用于除去干扰组分,也可用于蒸馏分离出被测组分。
常用蒸馏法有:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。


2.1 常压蒸馏
常压蒸馏用于受热后不发生分解或沸点不太高的样品。
如二氧化硫。
沸点不高于90℃可用水浴,如果沸点超过90℃,可改用油浴、沙浴、盐浴。
蒸馏器要加石棉或棉垫保温。
如被蒸馏物不易爆炸或燃烧,可用酒精灯或电炉直接加热。


2.2 减压蒸馏
减压蒸馏用于常压下容易分解或沸点太高,或被蒸馏组分与水分形成共沸物不易蒸馏完全的样品。


2.3 水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏适用于检测食品样品中的挥发性物质或低沸点物质。
如糕点中的丙酸和N-亚硝胺类。


、溶剂提取法
利用样品或试液中各组分对某种溶剂溶解度不同,加入某些溶剂,将欲分离组分完全或部分分离的方法。
根据两相状态不同可分-液萃取法、液-液萃取法。


3.1 -液萃取法
用适当的溶剂将固体样品中的某组分萃取出来,又称浸提法。
溶剂既要对被提取组分有很好的溶解度,又不与样品发生作用,同时沸点不应太高,否则不利于溶剂回收。
常用的固-液萃取模式有:振荡萃取、匀浆萃取、索氏萃取器萃取、超声波萃取等。
3.1.1 振荡萃取
均匀样品可直接加入溶剂,浸泡后在振荡器上振荡。
非均匀样品可先加入适量蒸馏水匀浆后,再加入溶剂浸泡、振荡30~60min
振荡后过滤,残渣用溶剂洗涤,合并入萃取液。
可用于提取六六六、滴滴涕。
3.1.2 
匀浆萃取
准确称取适量样品,加入一定体积溶剂,高速匀浆机快速捣碎制成匀浆,过滤。
为萃取充分,滤渣可加溶剂重复萃取,合并萃取液。
如乙腈作为溶剂匀浆萃取果蔬中的农药组分。
3.1.3 
索氏萃取器
通过连续循环回流萃取,效率高,但时间较长
如脂肪测定。
3.1.4 
超声波萃取
细微状态样品置于容器中,加入溶剂,将容器浸于超声波仪中,以超声波加速分析物的溶解和扩散,提高萃取效率。
用于快速提取样品中的待测目标化合物。


3.2 -液萃取法
利用分析物与干扰物在两种不相容的溶剂中分配系数不同,使分析物从干扰物中分离,从而达到样品液的净化。
通常将分析物分离到有机相,通过有机溶剂蒸发来浓缩分析物。
3.2.1 
溶剂的选择
与水互溶的有机溶剂,不适用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。
采用单一纯溶剂提取多组分残留物的效果经常不理想,通常用非极性溶剂和极性溶剂组成一对溶剂来进行分配。

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