固相微萃取测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯
固相微萃取_气相色谱_质谱法测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯
摘 要: 建立固相微萃取( SPME)和气相色谱- 质谱(GC - MS)联用技术测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯。以SPB21701为分析柱优化了GC - MS分析对羟基苯甲酸乙酯的条件, 对SPME萃取对羟基苯甲酸乙酯的条件(包括样品溶液的离子强度、萃取温度、萃取时间)以及热解析时间和温度等实验条件进行了优化。该方法测定对羟基苯甲酸乙酯的线性范围为0105～5μg/mL, 检出限为0103μg/mL。此法可成功地用于明胶样品中对羟基苯甲酸乙酯的测定。
明胶( gelatin)是一种广泛应用于食品及药品等领域的天然高分子材料, 其主要成分是动物胶原蛋白经部分水解衍生的相对分子质量约10 000～70 000的水溶性蛋白质, 能溶于热水, 冷却后成凝胶状物。在干燥情况下能长期储存, 但遇潮湿空气很容易受到细菌作用而变质, 所以常加入防腐剂以
防腐[ 1 - 2 ] 。
对羟基苯甲酸酯类是常用的防腐剂、抑菌剂, 对霉菌及酵母的抗菌作用强, 各国多将其乙酯及丙
酯用于食品、化妆品、医药用品中[ 2 ] 。目前, 已见文献报道的对羟基苯甲酸酯类的检测方法多为气相色谱法和高效液相色谱法, 样品的前处理均先酸化, 然后用乙醚萃取浓缩, 这种传统的液- 液萃取法操作繁琐费时, 需要消耗大量有机试剂, 污染环境, 危害检测人员健康[ 3 - 4 ] 。Mahuzier P1E1等[ 5 ]报道了用微乳液电动色谱法测定对羟基苯甲酸酯类。
SPME与液- 液萃取预富集技术相比, 具有不用或少用溶剂, 操作简便、快速, 样品用量少, 灵敏度高, 易于自动化和与其他技术在线联用等优点[ 6 - 8 ] 。目前尚未见SPME和气相色谱- 质谱(GC -MS)
