分析工作试剂的提纯

在分析工作中遇到所用试剂纯度和杂质含量达不到要求时,要采取对试剂进行提纯,尤其是用量较多的试剂如各种酸的提纯。本节只介绍蒸馏法提纯。

①盐酸的提纯用硬质玻璃或石英蒸馏器,用高纯水(电阻率〉3MΩ・cm)将优级纯盐酸(或分析纯)按盐酸:水=1 : 1的比例将1.5L放入2L蒸馏器中,用可调变压器调节加热,流速 200mL/h,弃去前段150mL左右馏出液,取中段馏出液1L,蒸馏出盐酸的浓度为6mol/L,杂质含量很低,能满足微量分析的要求,如需要更高纯度,可进行二次蒸馏。

如果盐酸中碑杂质含量高,可以在蒸馏器中加入少量的氧化剂.按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高镒酸钾0.2g/L,控制流速100mL/h进行蒸馏,弃去前段馏出液150mL左右,取中段馏出液1L备用。碑的含量在1 X10-8以下。

②硝酸的提纯操作与盐酸蒸馏提纯方法相同,以1.5L优级纯的硝酸加到2L的蒸馏器中,控制馏出液速度在200mL/h,收集中间一段馏出液1L备用。若需要更高纯度,则二次蒸馏。

③高氯酸的提纯用减压蒸馏法提纯高氯酸。将300mL分析纯高氯酸(60%〜65%)加入500mL硬质玻璃蒸馏器中,减压蒸馏的压力为2. 67〜3. 33kPa,控制温度为140〜150°C, 馏出液速度为40〜50mL/h,收集中段馏出液200mL,保存在石英试剂瓶中。

④氢氟酸的提纯氢氟酸蒸馏提纯用蒸馏器,以甘油浴加热,收集馏出液用聚乙烯瓶。因为一般分析实验室不具备铝蒸馏器,所以氢氟酸的提纯很少在实验室中进行。

除了以上介绍的蒸馏法提纯最常用的几种酸之外,还可以利用等温扩散法提纯盐酸、硝酸、氢氟酸、氨水等。氨水的提取还可以利用蒸馏吸收法。各种盐类的提纯方法还有许多,如离子交换法、重结晶法、共沉淀重结晶法、活性炭吸附法、醇析法、萃取法等。

⑤有机试剂的提纯用蒸馏法提纯甲醇、乙醇、正丁醇、异戊醇、甲酸、乙酸、乙酰、异丙醍、丙酮、四氯化碳、二氯乙烷、石油醍、苯、甲苯、二硫化碳、三氯甲烷、乙酸乙 酯等。

用减压蒸馏法提纯甲异丁酮和环己酮、乙酸正丁酯、磷酸三丁酯等。

此外,还有萃取法、重结晶法、活性炭吸附法、杂质沉淀法等提纯有机试剂的方法。