铬酸钡分光光度法测定硫酸雾方法的注意事项

①灾验表明,当硫酸雾浓度高、含湿量大时,须进行等速采样。例如硫酸雾浓度在100～400mg/m³范围内,烟气含湿量在25%以上,采样速度(采样嘴流速)超过烟道气流速30%时,所得结果比等速采样时偏低20%,和烟尘等速采样规律一致。在经多级净化之后,硫酸雾浓度在10mg/m³以下,烟气含卧在20%以下时,等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样,所得结果无明显差异。在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时,以15～25L/min流量恒流采样即可。因样品中硫酸浓度不高,可用分光光度法或离色谱法测定。

②实验表明,在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾,一般情况下吸收液中均检不出硫酸。当烟气中硫酸雾在1000mg/m³以上,含湿量在30%以上时采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法,水中硫酸雾的含量,最高时相当于23mg/m³,这时滤筒的阻留效率在98%左右。浓度低、含湿量低时,阻留效率高,一般在99%以上,低浓度时接近100%。因此,在高浓度、高温度、高湿度情况下,采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法,提高采样效率。在一般情况下,单用超细玻璃纤维滤筒阻留,可达到较好的效果,而不必用其他滤料多级捕集。

③在溶液中加氯化钙-氨溶液、乙醇,并在冷水浴中冷却10min,可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度,使方法的重现性好,试剂空白值低而且稳定。

④在测定吸光度前,采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤,速度快、效果好、试剂空白值低,方法重现性好。也可采用0.45μm微孔滤膜抽气过滤。

⑤铬酸钡的制备方法见硫酸盐化速率中碱片-铬酸分光光度法试剂。

⑥在本法中,不可往样品溶液中加酚酞指示剂,可用pH试纸试验,用氢氧化钠中和样品溶液全pH7～9后定容至250ml。因酚酞在氢氧化铵溶液中为红色,妨碍分光光度法测定铬酸根离子。