双氯芬酸钠滴眼液的检查方法

pH值应为7.0~9.0(通则0631)溶液的颜色取本品,照紫外可见分光光度法(通则0401),在420nm的波长处测定,吸光度不得过0.06。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,即得。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双氯芬酸钠有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,在相对双氯芬酸峰保留时间1.2~1.3处的杂质峰(双氯芬酸钠杂质Ⅲ),其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。苯扎氯铵(处方中含苯扎氯铵时检查该项目)照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品5瓶,混匀,精密量取5ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取苯扎氯铵对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈5mmol/L醋酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)(65:35)为流动相;检测波长为214nm;进样体积20l系统适用性要求苯扎氯铵C12峰与C14峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

按外标法以峰面积计算限度每1ml中含苯扎氯铵不得过0.2mg渗透压摩尔浓度取本品,依法检查(通则0632),渗透压摩尔浓度比应为0.9~1.1无菌取本品,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液200ml稀释后,经薄膜过滤法处理,用pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液分次冲洗(每膜不少于200m1),以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定其他应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。