地西泮的性状、鉴别方法
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612第一法)为130~134℃。吸收系数取本品,精密称定,加0.5%硫酸的甲醇溶液溶解并定量稀释使成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在284mm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为440~468。
鉴别
(1)取本品约10mg,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外光灯(365nm)下检视,显黄绿色荧光(2)取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在242mm、284nm与366mm的波长处有最大吸收;在242nm波长处的吸光度约为0.51,在284nm波长处的吸光度约为0.2(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集138图)一致。(4)取本品20mg,用氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以5%氢氧化钠溶液5ml为吸收液,燃烧完全后,用稀硝酸酸化,并缓缓煮沸2分钟,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
推荐
