复方醋酸地塞米松乳膏的含量测定方法

醋酸地塞米松照高效液相色谱法(通则0512)测定。内标溶液取甲睾酮适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含0.20mg的溶液。供试品溶液取本品适量(约相当于醋酸地塞米松1.35mg),精密称定,置烧杯中,精密加内标溶液5ml,加甲醇20nl,在80℃水浴中加热搅拌使醋酸地塞米松溶解,在冰浴中冷却,待基质凝固后,滤过,基质再用甲醇提取两次,每次10ml滤过,合并三次滤液置同一50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度摇匀,置冰浴中冷却2小时以上,取出后迅速滤过,取续滤液对照品溶液取醋酸地塞米松对照品约13mg,精密称定,置5σml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(70:30)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按醋酸地塞米松峰计算不低于2000,醋酸地塞米松峰、内标物质峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。樟脑与薄荷脑照气相色谱法(通则0521)测定。内标溶液取萘适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每lml中约含3.2mg的溶液供试品溶液取本品适量(约相当于樟脑20mg),精密称定,置50ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,加无水乙醇适量在80℃水浴加热使樟脑与薄荷脑溶解,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却1小时,取出后用0.45m滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液取樟脑对照品与薄荷脑对照品各约20mg精密称定,置50ml量瓶中,精密加内标溶液5ml,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相(DB-624或效能相当的毛细管柱),柱温为140℃;进样体积1l系统适用性要求理论板数按薄荷脑峰计算不低于5000,薄荷脑峰与内标物质峰之间的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算