关于氟比洛芬的物质检查介绍

　　1、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　溶剂：乙腈-水（45:55）。

　　供试品溶液：取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含2.0mg的溶液。

　　对照品溶液：取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含10µg的溶液。

　　系统适用性溶液：取氟比洛芬对照品与杂质Ⅰ对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中分别含氟比洛芬2mg与杂质Ⅰ10µg的混合溶液。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水-冰醋酸（35:60:5）为流动相，检测波长为254nm，进样体积20μL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅰ与氟比洛芬，并使氟比洛芬与杂质Ⅰ的峰谷高度低于杂质Ⅰ峰高的10%。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积的2倍（1.0%）。

　　2、残留溶剂

　　照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

　　供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，置20mL顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5mL使溶解，密封。

　　对照品溶液：取苯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1mL中约含0.2µg的溶液，精密量取5mL，置20mL顶空瓶中，密封。

　　色谱条件：以甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为45℃，维持6分钟，以每分钟60°C的速率升温至180°C，维持7分钟，进样口温度为200℃，检测器温度为250°C，顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为30分钟。

　　系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。

　　测定法：取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度：按外标法以峰面积计算，苯的残留量应符合规定。

　　3、干燥失重

　　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　4、炽灼残渣

　　不得过0.1%（通则0841）。

　　5、重金属

　　取本品2.0g，加甲醇23mL溶解后，加醋酸盐缓冲（pH3.5）2mL，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。