盐酸多西环素的检查方法
酸度取本品,加水制成每1m1中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.0。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含多西环素0.2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含多西环素4μg的溶液系统适用性溶液取土霉素对照品、美他环素对照品、β多西环素对照品及多西环素对照品各适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中分别约含土霉素、美他环素B多西环素0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值适用范围应大于9);以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵0.lmol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈(85:15)为流动相;柱温为35℃;检测波长为280nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,多西环素峰与β-多西环素峰间的分离度应大于4.0,多西环素峰与杂质F峰(相对保留时间约为1.1)间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,美他环素与B多西环素峰面积均不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(4.0%)杂质吸光度取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→100)的甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在490nm波长处测定,吸光度不得过0.12。乙醇照气相色谱法(通则0521)测定。内标溶液0.5%正丙醇溶液。供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取无水乙醇约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相;柱温为135℃;进样口温度与检测器温度均为150℃;进样体积21l系统适用性要求乙醇峰与正丙醇峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按内标法以峰面积比值计算,含乙醇的量应为4.3%~6.0%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为1.5%~3.0%。炽灼残渣取本品1g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
