关于法莫替丁的物质检查介绍

　　1、酸性溶液的澄清度与颜色

　　取本品0.50g，加盐酸溶液（4.5→100）10mL使溶解，溶液应澄清无色，如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

　　2、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　溶剂：取磷酸二氢钠13.6g，置900mL水中，用1mol/L氢氧化钠溶液涸节pH值至7.0±0.1，加水至1000mL，混匀，取930mL与乙腈70mL混合。

　　供试品溶液：取本品，加甲醇适量溶解，用溶剂稀释制成每1mL中约含法莫替丁0.5mg的溶液。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含5µg的溶液。

　　系统适用性溶液：取法莫替丁约25mg，加乙腈2mL、溶剂2mL使溶解，加0.5mol/L盐酸溶液3mL，40°C水浴加热5分钟，加0.5mol/L氢氧化钠溶液3mL，再加1mol/L氢氧化钠溶液5mL，60°C水浴加热5分钟，加1mol/L盐酸溶液5mL，用溶剂稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Kromasil C18，4.6mm×250mm，5µm或效能相当的色谱柱），以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠13.6g，置900mL水中，用冰醋酸调节pH值至6.0±1.0，加水至1000mL）-乙醚（93:7）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.5mL，检测波长为270nm，柱温为35℃，进样体积20μL。

　　系统适用性要求：调节流动相比例，使系统适用性溶液色谱图中法莫替丁色谱峰的保留时间约为10分钟，杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰相对法莫替丁峰的保留时间约为0.7与1.2。理论板数按法莫替丁峰计算不低于5000。法莫替丁峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

　　3、干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　4、炽灼残渣

　　取本品1.0g．依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　5、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。