铬天青S分光光度法测定铁合金中的铝
一、方法要点
在盐酸溶液中，用铜铁试剂沉淀分离钛、铁、钒等元素，用氯化铬酰法驱除铬，然后在pH值为5．5的微酸性条件下，铝与铬天青S生成红紫色络合物，根据颜色的深浅测得铝含量。
二、试剂与仪器
(1)浓盐酸、浓硝酸、高氯酸(70％)、氯化钠。
(2)铜铁试剂(5％溶液)。
(3)硫酸(0.09mol／L)：取(1+1)硫酸l0mL，以水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。
(4)抗坏血酸：2％溶液(新配制)。
(5)六亚甲基四胺(25％溶液)。
(6)氟化钠(2％溶液)：贮存在塑料瓶中。
(7)铬天青S(CAS)0.05％乙醇溶液：称取铬天青S0.5g，溶于500mL乙醇中，然后以水稀释至1000mL，摇匀。
(8)铝标准溶液：称取纯铝0.1000g，．以盐酸(1+1)15mL加热溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铝为0.1mg／mL。
(9)岛津UV一120型分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0．1000g于250mL烧杯中，加浓盐酸20mL、浓硝酸2～5mL，加热至试样完全溶解，加高氯酸5mL，加热蒸发至铬完全氧化(溶液呈橘红色)。滴加盐酸进行三次除铬操作，使铬大部分以氯化铬酰逸去，取下稍冷，加盐酸7mL、水50mL，加热溶解盐类，取下于流水冷却至15℃以下，加铜铁试剂溶液10～20mL，充分搅拌2～3min，过滤于．300mL烧杯中，以水洗涤8～10次，于滤液中加硝酸5mL及高氯酸5mL，加热蒸发至铬氧化，分次加氯化钠(约0.1g)，再次除铬，然后将溶液蒸发至近干(不超过2mL)，取下稍冷，加水50mL加热溶解盐类，取下冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
分取上述溶液2～10mL(控制铝量为5～10μg)于50mL容量瓶中，加0.09mol／L硫酸10mL、抗坏血酸溶液2mL，放置5min，加六亚甲基四胺溶液5mL，摇匀。准确加入铬天青S溶液3mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置20min，用1～2cm比色皿，以试样空白为参比液，在波长560nm处进行比色，从标准曲线上查得结果。
试样空白：另分取与比色溶液同量的试液于50mL容量瓶中，加氟化钠溶液1mL、0.09mol／L硫酸10mL，以下按试样溶液操作。
四、标准曲线的绘制
称取与试样相同基体(铁基体或铁镍基体)不含铝或含微量铝的底样0.1g6份，分别加入铝标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，以下按试样分析程序操作，以不加铝者为参比溶液，测其吸光度，并绘制成标准曲线。
五、注意事项
铬天青S比色法中，在微酸性溶液中，铝和铬天青S反应生成为紫红色络合物。
