低真空扫描电镜在质检和计量中的应用及发展
【摘要】详细介绍了低真空扫描电子显微镜的发展及其在质检和计量等工作中的应用情况，并对国家泵类产品质量监督检验中心引进的德国蔡司EVO 18型扫描电子显微镜的放大倍率进行了校正，结果表明，其放大倍率的误差小于0.5%，在质检及计量等工作中将发挥重大的作用。
【关键词】低真空扫描电镜；国家系类产品质量监替检验中心；质检；计量
为更好的进行质检和计量工作，国家泵类产品质量监督检验中心在引进各种偏光显微镜、生物显微镜、体视显微镜及金相显微镜等光学显微镜的基础上，在2012年又引进了德国蔡司EVO 18型扫描电子显微镜。在电子显微镜发明之前，科研人员用光学显微镜来观察样品的表面形貌或者断面形貌，定性的去表征和计算材料的微观结构。但是光学显微镜的分辨率是较低，放大倍数最高只能达到几千倍，而且景深差，难以观察和表征表面起伏性大的样品，因此扫描电子显微镜的发明和发展弥补了光学显微镜的不足。与光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有分辨率高，可以达到1nm左右；放大倍率宽，从几十倍到百万倍连续可调；三维立体效果好以及综合分析能力强等优点。传统扫描电子显微镜都需要较高的真空度，在高真空下，可以方便的测试导电材料如金属材料等，然而对于陶瓷材料、高分子材料和矿物材料等不导电的材料，在测试之前需要对样品进行必要的喷金或喷碳处理，否则难以进行观察和分析工作。对于很多导电性差的材料，例如集成电路、半导体、电脑零件、纤维、纸张、印制板、电脑零件以及一些含水的动植物样品，要求直接观察显微形貌，使用常规的高真空扫描电子显微镜就会受到很大的限制。随着科技的发展，低真空扫描电镜的出现解决了这些难题。德国蔡司EVO 18型扫描电子显微镜可以提供高真空模式和低真空模式两种操作模式，在质检和计量工作中发挥着更加重要更加广泛的应用。
1.低真空扫描电镜在质检中的应用及其优点
扫描电子显微镜在质检工作中一直起着非常重要的作用，广泛应用于金属材料、无机非金属材料以及高分子材料的微观形貌分析检测等工作中。由干传统的高真空扫描电镜难干直接观察检测不导电样品，而对非导电样品进行喷金成者喷碳处理后虽然可以用传统的扫描电镜进行检测，但是这使得检测过程费时费力，而且对于样品的微观形貌会造成影响和干扰，在用扫描电镜的能谱仪配件进行样品的成分检测时也会影响到检测结果，对于含水样品及不适合喷金处理的半导体样品，传统的扫描电镜则不适合进行检测工作。因此，传统的高真空扫描电镜在质检工作中有很大的局限性。低真空扫描电镜的发展极大的扩展了扫描电镜在质检中的应用，而且极大的节省了样品的处理时间与样品的检测时间，并且降低了检测结果的各种干扰因素，使得检测结果更准确[2]。与传统的高真空扫描电镜相比，低真空扫描电镜的优点如下:
1.1可以直接观察检测不导电材料或者动植物样品
常规扫描电镜的样品室的真空度要求一般要小于10-3Pa，对样品的要求比较高。样品需要通过复杂的处理过程才能进行检测，而处理样品则需要浪费很大的人力和物力，并且处理样品的过程会对样品的微观形貌造成影响，会影响样品检测的结果。而低真空扫描电镜则可以直接观察不导电的样品或者动植物样品，这扩展了扫描电镜的应用范围，减低了人力物力，并且可以提高检测精度。
1.2样品制备过程简单
样品不需要特殊处理，省去了样品如动植物样品的脱水、干燥以及喷金镀膜的过程，可以直接进行观察，样品制备过程简单方便。
1.3适于检测多孔样品及不致密样品
很多样品内部不是致密结构，如水泥、多孔陶瓷、粉末冶金制品等，在使用传统显微镜时，样品室在抽真空时会比较困难，即使达到真空要求也需要较长的时间，对于强度弱的样品甚至会破坏样品.对扫描电镜的使用寿命也会受到影晌。低真空扫描电子显微镜则不存在这些问题。
1.4对不导电样品直接进行成分检测
传统高真空扫描电镜在对不导电样品进行成分分析时，可以通过喷金镀膜处理，但喷金处理会在样品表面增加一层金属膜，对其成分分析会造成影响。不导电样品不进行镀膜处理，可以选择较低的电压对样品进行观察，但是不能进行成分分析。低真空扫描电镜则可以直接对不导电样品进行观测的同时直接检测样品的化学成分。
2.低真空扫描电镜在计量中的应用及其放大倍率的校正
因为低真空扫描电子显微镜对样品要求不严格，所以极大的拓宽了可检测样品的范围，同时样品不需要特殊的处理过程，避免了样品处理对检测结果的不良影响，因此在对一些不导电的样品如半导体零件等样品的微观结构的尺寸参数的测量更加精确，对集成电路的线路的宽度分析更强灵敏，对样品镀膜层厚度的测量更加清晰，总之，低真空扫描电镜在对样品及其结构的长度、厚度、高度、面积等参数测最及校准等计量工作中比传统高真空扫描电镜更加精确、方便与快捷。
在用扫描电子显微镜进行质检和计量工作前，需要对其放大倍率进行校正。一般电镜底片指示的放大倍率约有5%的误差。用图象采集系统将图象直接传输到计算机的显示屏上，放大倍率根据图象采集系统的校正曲线自动进行校正，放大倍率校正曲线是用已知间距的标准衍射光栅或其复型膜进行系列校正。目前常用标定间距为50761nm/条(19.7条/mm)和463nm/条(2160条/mm)光栅分别校正低放大倍率和高放大倍率。图1为标准光栅的SEM图像。用10条光栅的间距4630nm(图1中线段AB所示)，来校正放大倍率，校正结果以每象素代表的实际长度表示。校正后对标准光栅进行测量，本文所使用的放大倍率的误差列于表1，可见误差均小于0.5%。经过校正后的蔡司EVO 18型扫描电子显微镜，将在质检和计量工作中发挥非常重要的作用。
3.结论
低真空扫描电子显微镜在进行非金属材料的形貌检测和分析时，不需要对样品进行表面喷金处理等特殊的制备过程，这节省了检测时间，同时保持了样品最原始的状态，因此也提高了检测精度。同时低真空扫描电子显微镜的放大倍率误差非常小，因此低真空技术将在质检和计量工作中发挥非常重要的作用。
