新型热解吸仪在室内空气TVOC检测中的应用
通过分析热解吸仪的程控电路和气路工作原理找到了出现拖尾和高沸点组分丢失现象的一些原因进而设计出初步解决方法并通过实践进行了验证。
关键词热解吸仪“吸附管直接进样拖尾。
中图分类号文献标识码文章编号———《民用建筑工程室内环境污染控制规范》年版…修订了检测方法明确指出以“热解吸直接进样的气相色谱法”为仲裁方法。
为此本中心购置了一台可以直接进样的新型热解吸仪但在调试过程中发现了问题后来通过探索问题产生的原因改进了热解吸进样条件最后获得了较满意的结果。
直接热解吸仪安装、解吸流程该热解吸仪由北京某厂生产数字化显示热解吸过程程序控制。
其自动化程度较高安装操作简便。
气路将热解吸仪的进样针与前面板的热解吸仪样品出口连接好然后将仪器放在色谱仪上把进样针插入色谱仪的进样器中将载气、压缩空气接入仪器背部相应接口。
电路仪器背部接出两路信号分别控制数据采集器和气相色谱仪的启动。
热解吸流程样品装填载气吹扫解吸室一快速升温至解吸温度并保温一进样一通压缩空气冷却解吸室热解吸仪使用及问题使用的仪器及标准品情况气相色谱仪
样品将恤质量浓度为的标准溶液打入吸附管中通流量为的氮气制作样品。
按生产厂家提供的《产品合格证》设置热解吸进样条件解吸温度℃载气压力进样压力进样时间。
气相色谱条件程序升温的初温℃保持终温℃保持时间升温速率。
收稿日期——作者简介鲍海荣一男浙江湖州人工程师从事室内环境检测工作。
新型热解吸仪在室内空气检测中的应用分析样品各峰出现较严重的拖尾现象谱图。
拖尾的样品调整栽气压力和进样压力调整后的载气压力为进样压力其他条件不变。
分析样品正十一烷峰极小甚至消失发生高沸点组分丢失谱图。
氯电磁阀单向阀时间段吹扫电磁阀单向阀时间段降温图样品的组分丢失热解吸仪使用中问题的分析及解决方法从图和图可看出热解吸仪的进样压力与载气压力之差越大拖尾越严重进样压力与载气压力之差越小正十一烷进样量越小。
仪器的内部气路新型热解吸仪的内部气路如图。
氮电磁阀电磁阀单向阀时间段热解吸电磁湖电融阀单向阀时间段进样图新型热解吸仪气路图分析分析采用厂方提供之热解吸进样条件进行热解吸直接进样分析过程。
进样压力大于载气压力时进样时气相色谱仪进样器中压力进样后电磁阀关断进样气路断开因为进样压力大于载气压力即。
载气气路单向阀关闭即载气气路未开启等下降到时载气气路单向阀开启在载气气路末端的残留气样将被吹入气相色谱仪进样器进入气相色谱仪这样在谱图上就出现了一个组分有两个峰的现象——拖尾。
进样压力等于载气压力时在时间段进样器中压力当进样时由于没有压力差进样气路载气缓慢将样品吹进气相色谱仪进样器中而正十一烷沸点较高用缓慢的气流难以将其快速全部解吸出来而进样时间如果只有将导致正十一烷为代表的高沸点组分的进样量减少——高沸点组分丢失。
解决方案可以通过适当调低进样、载气压力差延长进样时间提高热解吸温度来改进但由于标准规定应快速进样故改进了热解吸进样条件设置如下。
热解吸温度℃进样时间等其他参数不变。
验证再次分析样品基本解决了拖尾的现象高沸点组分正十一烷进样完全谱图。
圈样品的正常图谱结语通过适当调低进样、载气压力差和提高热解吸温度从而改进了拖尾和高沸点组分正十一烷丢失问题。
另外鉴于提高热解吸温度有助于短时间内进行高沸点组分脱附提高回收率。
但本热解吸仪从放人样品到热解吸℃完成进样后冷却到一℃需消耗为此希望能改进冷却方式来加快完成样品分析的周期提高工作效率。
参考文献民用建筑工程室内环境污染控制规范上接第页都有不同程度的沉降在地基强度不均匀处就经常缝的产生混凝土路面强度也提高了另外还减少了会出现裂缝裂缝较宽时就会有市政维修人员及时维修费用从而使道路交通更加顺畅更加有利于城破除混凝土下部放置钢筋网片后用同标号的混凝市的发展。
土浇筑确保道路及早畅通。
