测汞仪的具体操作流程
冷原子吸收测汞仪的详细资料：
一、冷原子吸收测汞仪序言
汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害，因此汞的监测得到国家很大的重视，并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3，工业生产区不得超过0.01mg/m3，生活饮用水含汞量不超过1ug/L（1ppb）。近年来由于此项工作的不断发展，微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段，所以对本厂生产的CG—IC冷原子吸收测汞仪作了进一步改进，极大地改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，并具有直读浓度功能和数值保持功能，使分析操作更为方便。如果配本厂生产的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶，将使灵敏度进一步提高，可对大气、自来水、海水的本底进行分析，使该义器的用途更广泛。
二、冷原子吸收测汞仪的性能
1. 测量范围：0～10ng/ml（即0～10ppb）
2. 检出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）
3. 稳定性：零点漂移：≤1%（F.S）/4h
4. 噪声、无
5. 线性误差：≤5%（0～5ppb范围）
6. 数显保持误差：≤1%/min
7. 流量调节范围：0～3L/ min
8. 记录仪信号输出：0～10mv
9. 正常工作条件：a.温度：5～40℃
b.湿度：≤85%
c.供电：220v±10%；50±0.5HZ
10. 仪器外型尺寸：460×445×180mm3
11. 净重：12kg
冷原子吸收测汞仪特点：
（1） 在CG－1的基础上自行设计制造的、根据广大用户的意见，在仪器的设计上做了大量改进。
（2） 仪器可以不用记录仪、通过数字显示、直读浓度或者峰高值。
（3） 仪器的精度非常高、可以测量水、土壤、食品、化妆品、尿液、各种样品中的微量汞，是环境监测、卫生防疫、化工等单位的实验室测汞的可靠仪器。
1 开机后选择水体微分测量档，预热3小时（其他档位预热30分钟）。
2 取5mL去离子水置入反泡瓶中测量3次。要求电压值均<0.2V。否则，认真清洗反泡瓶。检查去离子水的来源。可测量其他水质相对照。必须达到要求后才能进行下一步。测量结束后，清除反泡瓶中废液。
3 取5mL去离子水置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.2V。否则，认真检查配制氯化亚锡所用的器具。或更换其他厂家生产的氯化亚锡。所配制的20%氯化亚锡必须达到要求。
4 取10mL去离子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硝酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则，更换所用硝酸。必须达到要求为止。
5 取10mL去离子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则，更换所用硫酸。直到达到要求为止。
6 取10mL去离子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸和0.1mL饱和高锰酸钾，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量3次。要求电压值均<0.4V。否则，更换所用高锰酸钾。必须达到要求为止。
7 空白液的配制及检验。
7.1微分测量档空白液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入1 mL硫酸和1mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“微分测量档空白液”。检验方法：取5mL空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值均<0.4V，否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于地面水环境监测，或轻度污染的样品。
7.2低浓度测量档空白液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入10 mL硫酸和10mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“低浓度测量档空白液”。检验方法：取5mL空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档测量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于土壤监测，或中度污染的样品。
7.3高浓度测量档空白液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入20 mL硫酸和20mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称为“高浓度测量档空白液”。检验方法：取5mL空白液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档测量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否则，认真清洗该容量瓶，重新配制空白液。必须达到要求为止。用于测汞考核，或矿山废渣样品。
8 针对微分测量档所用器具的检验。用空白液冲洗所用的器具，将冲洗后的废液取5mL加入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档测量3次。要求电压值应均<0.4V。否则，清洗该器具，直到满足要求为止。特别是配制标准系列用的容量瓶，必须经过逐个检验达到要求后方可使用。不得忽略刻度的准确性。达不到要求的不得使用。低浓度测量档要求要求吸光度(A)<0.0005。高浓度测量档要求要求吸光度(A)<0.002。玻璃器具要专用化。杜绝交替使用。绝不允许用过高浓度的容量瓶，配制低浓度标准系列。
9 标准溶液（中间液）的配制。
9.1取1000mL容量瓶一只，加入约1/2去离子水，再加入10 mL硝酸。再加入1000μg/mL*汞标准溶液1.00mL，用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是1000μg/L。
9.2取100mL容量瓶一只，加入约1/2去离子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞标准溶液10.0mL，用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是100μg/L。
9.3取100mL容量瓶一只，加入约1/2去离子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞标准溶液1.00mL，用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度是10.0μg/L。当天使用。
10 标准系列的配制。
10.1 微分测量档。取6只100mL容量瓶，分别加入约1/2“微分测量档空白液”。再分别取10.0μg/L汞标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分别置入各个容量瓶中。用“微分测量档空白液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。称作“微分测量档标准系列”。假若，感觉配不好，可进行实验扩大化，见19。主要用于地面水环境监测，或轻度污染的样品。
10.2 低浓度测量档。取6只100mL容量瓶，分别加入约1/2“低浓度测量档空白液”。再分别取100μg/L汞标液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分别置入各个容量瓶中。用“低浓度测量挡空白液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。称作“低浓度测量档标准系列”。主要用于土壤监测，或中度污染的样品。
10.3 高浓度测量档。取6只100mL容量瓶，分别加入约1/2“高浓度测量档空白液”。再分别取1000μg/L汞标液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL，分别置入各个容量瓶中。用“高浓度测量档空白液”稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、4、8、16、32、64) μg/L。称作“高浓度测量档标准系列”。主要用于测汞考核，或矿山废渣样品。
11 测量标准系列。测量标准曲线后，计算机会存入当前使用功能。测量标准系列的相关系数要求达到r>0.999。否则。重新检验各个容量瓶的空白值，认真检验容量瓶刻度的准确性。重新配制标准系列。必须达到要求为止。
12 环境地面水的测量。取100mL容量瓶一只，加入约1/2被测样品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。
测量方法1标准曲线法：
首先测量“微分测量档标准系列”。此时，单点定标不参与计算。然后，再取5mL消解后的样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值，不必换算。
测量方法2定标法：
首先测量0.32μg/L或0.16μg/L汞标准溶液一个点。测量结束后，用鼠标点击测量后的zui高峰尖，弹出对话框，键入测量的标准浓度值0.32或0.16确定。此时，标准曲线不参与计算。然后，再取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。测量。测量值既是浓度值，不必换算。采用0.32μg/L或0.16μg/L汞标准溶液作参比。
当单点标准溶液准确时，两种测量方法的测量误差均在允许误差范围内。当不需要定标时，调出标准曲线，点“清零”即可。点“计算”即将计算的曲线方程存入计算机。
13 工业废水的测量。工业废水的成分比较复杂。建议：稀释后按环境地面水测量，测量结果乘上稀释倍数。当废水含有大量干扰物时，按以下方法测量。
13.1 用微分档测量（轻度污染）
首先，经过测量标准曲线，或单点定标后测量。取100mL容量瓶，加入约1/2被测样品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“微分测量档标准曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。若测量值过高，稀释后测量。
13.2 用低浓度档测量（中度污染）
首先，经过测量标准曲线，或单点定标后测量。取100mL容量瓶，加入约1/2被测样品，再加入1mL硫酸和1mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“低浓度测量档标准曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。
13.3 用高浓度档测量（重度污染）
首先，经过测量标准曲线，或单点定标后测量。取100mL容量瓶2只，一只加入约1/2被测样品，再加入2 mL硫酸和2mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。采用“高浓度测量档标准曲线”校正。取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。反泡测量。
13.4 强干扰、重污染废水中汞的测量
取100mL容量瓶2只，一只加入约1/2被测样品，再加入2 mL硫酸和2mL饱和高锰酸钾，用样品稀释到刻度，摇匀。消解30分钟既可测量。另一只加入约1/2去离子水，再加入2mL硫酸和2mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“空白参比液”。采用微分测量档测量，请将样品消解液和空白参比液同时稀释10~1000倍后测量。当样品浓度较高时，可直接采用低浓度测量档，或高浓度测量档测量。测量结果=（样品消解液的测量值-空白参比液的测量值）X 稀释倍数。
14 土壤中汞的测量
14.1 提取液的配制
14.1.1 沙土中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入1 mL硫酸和1mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“沙土浸提液”。
14.1.2 耕地中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入10 mL硫酸和10mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“耕地浸提液”。
14.1.3 矿山中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入约1/2去离子水，再加入20 mL硫酸和20mL饱和高锰酸钾，用去离子水稀释到刻度，摇匀。称作“矿山浸提液”。
14.2 样品的浸提。根据样品的特性，选择不同的浸提液。
14.2.1 沙土中汞的浸提方法。取两份10g沙土。一份到120℃烘箱烘干2小时，求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中，加入200mL“沙土浸提液”浸提。同时，用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后，取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在微分测量档反泡测量。含汞量μg/Kg =浸提液体积(mL)×浓度(μg/L)/样品干重量(g)。检出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。
14.2.2 耕地中汞的浸提方法。取两份10g土壤。一份到120℃烘箱烘干2小时，求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中，加入200mL“耕地浸提液”浸提。同时，用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后，取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在低浓度测量档反泡测量。含汞量μg/Kg =浸提液体积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限<8μg/Kg。上限160μg/Kg。
14.2.3 矿山中汞的浸提方法。取两份10g矿山土。一份到120℃烘箱烘干2小时，求出样品干重量。一份放入500mL烧杯中，加入200mL“矿山浸提液”浸提。同时，用磁力搅拌器搅拌30分钟。过滤后，取5mL样品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。在高浓度测量档反泡测量。含汞量μg/Kg =浸提液体积(mL)×浓度(μg/L)/样品重量(g)。检出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。
可根据土壤的具体情况选择浸提液和测量档位。
15 气体中汞的测量（全自动、气体在线冷原子吸收微分测汞仪除外）
测量方法：将管路引到被测地点（距离仪器不要超过20米，仪器周围不得有汞污染）。不要连接仪器。采用间断式测量。将仪器选择在测量气体中的微分测量档，待仪器稳定后，用鼠标点击测量、确定。出现测量对话框，等待出现红色提示字串，将仪器进气管（不用反泡瓶），接到被测地点的管路上，等待出现zui大值后，拔下仪器进气管。气体测量结束。测量值是电压值，采用定标法，可直接测量出气体中的含汞量浓度值。
测量气体中汞的定标方法。在目前没有汞标准气体的情况下，取20升磨口瓶，瓶
内放有1g硫酸汞，作为汞的标准源。在瓶盖上打有直径4mm的圆孔。在圆孔内插入
塑料管。串接两只100mL气体采样瓶，再串接流量计和无水氯化钙管。在气体采样瓶
中各加入(50~100)mL“微分测量档空白液”，采样（1~2）升。测量各个采样瓶中的汞浓
度。计算出20升磨口瓶中的含汞量μg/L。作为标准浓度。
标准浓度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq
Vs------取微分测量档空白液的体积(mL)；
C1------测量*个(接到20升磨口瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L)；
C2------测量第二个(接到*个采样瓶)气体采样瓶的浓度(μg/L)；
Vq------采样的标干体积(L)，按当时采样的温度和气压计算。
计算出瓶中的标准浓度后，假设瓶中含汞浓度是22μg/m3。将仪器选择在气体微分测
量档测量瓶中的标准汞气体。用鼠标点击测量出的zui高峰，弹出对话框，键入22确定。
再测定其它气体，测量值既是该气体的含汞浓度值μg/m3。不必换算。
16 进一步提高灵敏度的方法
该仪器通过改变操作方式能进一步提高灵敏度。一是加大采样量。通常在测量工作中取样量是5mL。其实，根据反泡瓶的大小，可选配反泡瓶。可加大到50mL，灵敏度可提高10倍。二是调整测量灵敏度档位。默认的测量档是2档。可调整到第9档，灵敏度可进一步提高10倍，仪器理论上可检出0.1ppt没问题。实际上近期在我国几乎是不能普及的技术。因为，灵敏度过高，对化学试剂的要求也过高。目前来说，所用的玻璃器具、化学试剂均或多或少的存在着汞污染。要准确测量1个ppt，对所用的玻璃器具、化学试剂的含汞量的要求极其严格，并且，这样的样品也不稳定。在许多实验室中是无法做到的。现今，能在全国普及测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞，相关系数达到r>0.999，已经是一项较困难的工作了。至于，测量1ppt以下的汞，留给有条件的人们去做吧。
17 玻璃器具的清洗。该问题看起来简单，做起来难。尤其是被汞污染的玻璃器具。无论怎样清洗，就是不合格。甚至，埋怨仪器灵敏度太高。对仪器来讲，没有合格的化学试剂、没有合格的玻璃器具，仪器是无法使用的。我们只有一条路，必须走。那就是必须选择、处理所用的化学试剂和玻璃器具，直到合格为止。许多受到汞污染的玻璃器具，往往不是经过一般的洗刷就可以了。因为，一些玻璃瓶中的汞已经溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊方法是不能清洗干净的。尤其是经过含汞量很高的硝酸浸泡过的容量瓶，很难清洗。当遇到很难清洗的容量瓶，请用真空烘干箱，抽真空，在200℃烘上2小时，再用热塑枪直接吹入热风，将瓶内的汞吹出。然后，1%氢氧化钾清洗后，再烘干。检验。不合格的玻璃器具请弃掉作为他用。不允许做测汞项目。
18 常见问题及解决方法
18.1 测量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞标准系列相关系数做不到r>0.999。许多实验员在使用容量瓶之前，用尽清洗经验，认为容量瓶清洗的绝对没问题。其实，问题大着呢。问题就出现在不知。不知该容量瓶以前都做过什么？不知所用的清洗剂有没有汞污染？不知清洗多少次才算干净。为什么？为什么不用空白液冲刷，在仪器上检一检，看一看究竟有没有清洗干净。难道仪器显示的结果不如自己的眼睛看得清？要解决这类问题必须细致的一个一个的用空白液冲刷检验合格后才能使用。否则，不得使用。另外，在配制标准系列用的10μg/L汞标准溶液是不是当天配制的，加没加固定剂。再不行，请进行实验扩大化，见19。
18.2 测量准确度差。严重影响测量准确度的问题是标准溶液的应用。我们知道，国家1000μg/mL的汞标准溶液是不能直接应用的。必须经过稀释。在稀释过程中问题出现了。问题1：稀释后的溶液加不加固定剂？问题2：固定剂加多少？问题3：允许固定剂中的含汞量是多少？问题4：稀释后能放置多长时间？是否有标准等等问题。当然，对于高浓度标准溶液来讲相对准确些。而低浓度标准溶液，尤其是ppt级的标准系列，出现问题zui多的就是固定剂中的含汞量。我国生产汞标准溶液的部门较多，例如：国家计量院、冶金部、环保部等部门。为了提高统一性，可将单一部门的汞标准溶液、标准样品及密码样，用统一的汞标准溶液测量，会提高准确性。例如：用该部门的汞标准溶液配制标准曲线，测量该部门的密码样。准确度会高一些。
19 实验扩大化。实验扩大化是指将配制的标准系列体积增大10倍。一是，可以反复测量很多次。二是，提高了配制标准系列的准确度。三是，练一练手法。缺点是，用水量大了一点。具体做法：取6只1000mL容量瓶，洗刷后，逐个用“微分测量档空白液”。冲刷检验。只有通过检验合格的容量瓶才能使用。先在每个容量瓶中加入约1/2去离子水，再加入1 mL硫酸，用去离子水冲一下瓶口，再加入1mL饱和高锰酸钾，用去离子水冲一下瓶口。当6只容量瓶加完后。在分别取100μg/L汞标准溶液（0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2）mL，加入到各个容量瓶中。zui后，用去离子水稀释到刻度。摇匀。浓度分别是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞标准溶液。一般的实验员很容易测量出r>0.999。
20 说明。在测汞工作中，所用的化学试剂品种、用量越多，越容易受到汞污染。在能检出汞含量的前提下，尽量减少使用化学试剂的品种及用量，尤其是超低浓度测量。目前，因为，国家测汞标准没有对所用化学试剂中的汞含量作出要求，往往是以化学试剂的产品纯度作为要求。例如：分析纯、优级纯等。这些纯度是该产品的综合指标。针对汞含量是多少没有标示。所以，配制的空白液、标准系列的本底有所不同，主要是为了避免试剂中汞含量对测量结果的影响。
