关于密闭消解样品量的讨论
在密闭容器中进行的高温高压反应速度很快，其危险因素主要取决于三点：1)过大的样品量使反应过于剧烈，2)压力罐所能承受的压力较低。3)机器没有反应过程的反馈控制或响应慢、控制能力很差，易引起反应失控。因此在实验初期务请严格控制样品量，首先使用小量样品以建立消化程序。等到深入了解整个反应的过程后，在有把握的基础上再根据样品的性质适当的放大样品量。才可于较短时间内迅速而安全的完全消化大量样品。
有机样品样品量限制按如下准则
有机样品应限制到≤0.5～2克物质／容器，取决于样品有机物的含量的高低。如石油属重有机物，安全限不能超过0.5克。对于陌生样品从0.1～0.2克开始逐渐增加到0.5克，这将防止样品消解过程中过量气体副产物的积累。
密封器皿消化所能使用的最大有机体样品量大约为2.0g。如果样品于密封消化前先在开放式的器皿中进行消化处理，则可使用较大量的样品。当使用密封的器皿来消化较大量的有机物质时，一般需要控制能力很强的平稳加热步骤，才能达成完全消化的目标。如果消化完毕后得到透明的黄色溶液，那么逐滴添加30%的H2O2基本上即可完成消化反应。使用H2O2在密闭式容器进行消化时，务必非常小心。除非整个消化反应接近完成，否则切勿在器皿内添加过氧化氢(双氧水)。
在低压条件下(〈300psi)对一些含高百分率芳香族化合物的有机物质而言，即使使用1：1的HNO3:H2SO4混合酸，可能仍无法将其完全消化。最好使用高压，如不具备高压条件，最后一种可能解决的方法是考虑使用HClO4,但须采用开放式的消化方式。如果消化过程中要使用HClO4时，务必先用HNO3消化分解样品中部分易于氧化的物质，之后，才能将HClO4加入样品中。仅需加热而非煮沸方式即可使过氯酸本身分解，且其与有机物质可剧烈反应并产生大量反应气体，使用HClO4的微波消化方法亦未有过多发展，因此微波消化法中利用HCLO4来充当酸解溶液的研究并不多见。试用这种酸解法的人，应该极为小心。
无机样品样品量限制按如下准则
无机样品应限制在≤10克物质／容器。典型的限制因素是消解／萃取品所需酸的量。
在一个120mL的消化瓶中，称取0.5g的样品。如果样品粒径小于100纲目(mesh)，则样品将被快速的消化。如果消化的样品粒径较大，或是呈一整块的物质时，反应速率较慢，这是因为反应物的表面积较小的缘故。可于样品中添加10mL的混合酸以进行消化。混合酸的种类有HNO3:HF,王水，或王水：HF,如何选择则视所要溶解的样品基质(matrix)及元素而定。使用氢氟酸(HF)时，务请格外小心。当HF加入某些样品时，可能会有大量泡沫产生。因此，加酸时应逐次少量的添加以免样品及酸所产生的泡沫逸出消化瓶。
根据CEM的经验，在单一消化器皿中一次可消化无机物的重量可高达10克左右。有些类型的无机物固体能直接吸收微波的能量。具有这种能力的物质包括炭黑、碳化矽、与某些型态的玻璃。此种直接加热方式可改善某些物质的消化速度。然而，如果此方式的加热是局部性且将导致该固体加热温度超过容器的熔点时，则会对消化容器造成损害。
含有机物与无机物混合物的样品
对于含有无机物的混合样应被当成有机物处理,采用相同程序模式，消解前的预处理有益于氧化反应。
如果您要处理的样品中含有5%(以重量计)的有机物时，应该首先对有机物进行消化，通常，开始时是用浓硝酸来消化，直到大部分的有机物都被消化分解为止。在某些情况下，或许需要硝酸与硫酸的混合酸分解有机物。当有机物完全消化后，可添加其他的酸来消化其余的无机物。
消化中，所能使用无机样品量，基本上受样品中所含有机物含量及消化器皿所能容纳的酸量及样品总体积的限制。对样品做进一步的密封消化处理前，建议应先在开放式器皿中使用微波加热做初步的样品消化。如此可将会产生气态反应产物的有机物消化清除掉。然而，在此步骤中，有些挥发性较高的元素(例如，硼(B)，磷(P)，及硒(Se))亦可能会逸失。因此如何修改消化的程序需赖所想要分析之元素为考虑依据。受有机废物污染的沉积物或土壤样品，应把它们视为有机物样品来处理。如果样品中含有5%以上有机物时，需把此样品视为有机物，并依据有机物的处理方式来消化整个样品。如果在消化期间观察到氮氧化物所产生的褐色烟时，表示样品中可能含有相当数量的有机物。
敞开式聚焦微波消解系统
对于必须用大样品量保证检测线和降低分析误差时，敞开式聚焦微波消解系统解决了这一问题。如：STAR全自动聚焦微波开式消化系统(美国CEM公司)，虽然该系统反应的速度略慢于密闭微波消化系统，但其全自动化的操作所具备的快速和多功能，免去了反应前的试剂添加和反应后的定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。在使用上更安全，灵活。因此在某些领域敞开式微波消解系统同样具有广泛的应用前景。
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