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微波消解溶解试样的基本要求

2019.10.30

注意防止出现以下情况:

空气污染、试剂空白以及容器污染;

待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互作用而损失;样品分解不完全。


要求待测元素完全溶入溶液;溶解过程待测元素不损失;不引入或尽可能少引入影响测定


无机试样前处理

 1、水溶解

可溶性无机化合物,可以直接用水溶解制成测定溶液,如硫酸铜、氯化钠等。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性,往往要加入一些酸。


 Li、Na、K、Rb、Cs、Ca、Sr、Ba等金属也能在水中溶解,或在水蒸气中生成可溶性盐类。


为了使其中的其它测定元素进入溶液,也要将溶液酸化。


 2、酸分解

大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸以及各种混合酸。有时也用硫酸和磷酸。用酸分解可通过加热将多余的酸蒸发掉,便于控制溶液酸度,溶液基体比较简单。容易获得纯度高的酸,不至于引入更多的干扰成分。


操作简便,快速,设备简单,是原子光谱分析中应用最多的溶样方法。


盐酸:盐酸是应用最多的酸,能溶解氧化还原电位比氢更负的金属如  Fey Be、Mg、Ca、Sr、Bay Al、Ga、In、Zn、Sn、稀土等金属;大多数金属氧化物;碳酸盐类矿物;有色金属硫化矿等。

 

硝酸:是一种强酸:同时也是一种强氧化剂:能氧化分解大多数有机物,多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解。一些氧化还原电位比氢正的元素能用硝酸溶解。


如:Ag、Cu、Pb、Co、Ni、Sb、Hg、Mn  Bi、Se、Te、V等金属,大多数金属氧化物、合金、有色金属氧化矿等。由于硝酸特别是浓硝酸是一种强氧化剂:一些氧化物难溶的金属不能用硝酸溶解:如铝、锡等金属。


氢氟酸:氟离子是许多元素的络合剂,不能用盐酸和硝酸溶解的难熔金属可用氢氟酸溶解。如:Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Si、B金属及其氧化物,硅酸盐矿等。


高氯酸:热的高氯酸是强氧化剂,能溶解:不锈钢,镍铬合金,稀土矿物:独居石:菱镁矿等。热的高氯酸与有机物发生剧烈反应,会发生爆炸。与硝酸混合使用能消化单独用硝酸不能完全消化的有机试样。


硫酸和磷酸:常用于分解难溶矿物:如:铬铁矿、稀土矿等。硫酸和磷酸的杂质含量一般比盐酸和硝酸高,沸点也比较高,不容易蒸发除掉。由于磷酸根、硫酸根对很多元素的测定有干扰;而这类酸的粘度较高,不利于化,对℃ P也不利,除特殊情况外一般很少用应用。


混酸

1、  王水:三份浓盐酸与一份浓硝酸的混合物称为王水。

能用盐酸和硝酸溶解的金属、矿物几乎都可以用王水溶解。Au、Pt、 Pd

、Os、Rh、Cr、MO等不溶于单一酸的金属也可用以王水溶解。


2、  盐酸+过氧化氢;硝酸+过氧化氢

过氧化氢是一种强氧化剂,受热分解为氧和水。盐酸+过氧化氢是一种良好的溶剂。一些单独用盐酸不能溶解的金属,可用盐酸+过氧化氢分解。


如锡青铜、铅锡焊料等。铜合金不溶于盐酸,用硝酸分解时锡会以偏锡酸形态析出沉淀,阻碍分解反应的继续进行。用盐酸+过氧化氢分解,速度很快,并能得到稳定的澄清溶液。贵金属铑也可以用盐酸+过氧化氢在密封容器内分解,过氧化氢还是金属钨的有效溶剂。


硝酸+过氧化氢也是一种艮好的溶剂,一些用硝酸溶解缓慢的试样,滴加少量过氧化氢能加速溶解。更多地用于消解有机试样。


3、硝酸+氢氟酸+高氯酸;硝酸+氢氟酸+硫酸

大多数硅酸盐矿物可用上述混合酸分解。绝大多数元素的高氯酸盐溶解度很高,用硝酸+氢氟酸+高氯酸处理,加热赶掉多余的高氯酸,用稀盐酸或稀硝酸溶解,可得到澄清的溶液。只有高氯酸钾的溶解度较小,但一般并不造成影响。


使用氢氟酸时要在铂器皿或聚四氟乙烯烧杯中进行

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