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气相色谱仪5种常见问题的维修及日常保养方法

2019.11.01

    气相色谱仪是一款能够快速分离、分析混合物的仪器设备,在石油化工等领域受到了广泛的应用,可根据用途分为工业、备制、分析三种类型。虽然气相色谱仪的型号多种多样,用途不同且性能也会有所差异,但是它们常出现的故障问题与维修保养方法基本一致。
 

  一、柱压高
 

  可能原因:(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。
 

  解决方法:处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
 

  二、指示
 

  可能原因:(1)泵密封垫圈磨损;(2)大量气泡进入泵体。
 

  解决方法:处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
 

  三、不稳定
 

  可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
 

  解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
 

  四、峰分叉
 

  可能原因:(1)色谱柱被污染;(2)柱头填料塌陷。
 

  解决方法:处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况;对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
 

  五、重复性差
 

  可能原因:(1)进样阀漏液;(2)加样针不到位;(3)液量不足。
 

  解决方法:处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。
 

  六、气相色谱仪的日常保养
 

  (1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未 用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;
 

  (2)样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;
 

  (3)色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。


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