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元素分析氮的测定相关介绍

2022.10.09

  常采用杜马法(A. Dumas,1831)和杰尔达尔法(J.Kjeldahl,1883)。杜马法测氮,是将含氮化合物,在二氧化碳气流中与氧化铜在600~ 800℃下进行热分解。热分解后生成的气体产物,有二氧化碳、水蒸气和氮的氧化物。它们随二氧化碳气流通过灼热的还原铜丝网时,氮的氧化物被还原成游离的氮。最后将此混合气体导入装有浓氢氧化钾液的测氮计中,所生成的二氧化碳和水,可被浓氢氧化钾液吸收,氮气则逸出液面,利用测氮计量出氮气的体积。根据氮的体积计算它的重量,再计算氮的百分含量。杰尔达尔法则是先使氮元素变为氨,然后用酸碱滴定法测出氮的含量。普雷格(F.Pregl,1917)将杜马法改为微量分析法,它只需3~ 5毫克样品。最初仍采用氧化铜作催化剂,后来又增加了一些如氯酸钾、醋酸钾、重铬酸钾等辅助氧化剂,以促进氧化分解作用。1950年左右开始使用氧化镍、四氧化三钴、二氧化锰及高锰酸银等氧化剂。

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