醋酸甲羟孕酮的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含0.8mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取醋酸甲羟孕酮与炔诺酮各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.16mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(70:30)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算应不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰与炔诺酮峰之间的分离度应大于3.0,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,不得多于4个,单杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的05倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的075倍(1.5%)小于对照溶液主峰面积0.05倍(0.1%)的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)