伊曲康唑胶囊的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下内容物,混合均匀,称取适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含伊曲康唑2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含伊曲康唑14g的溶液溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见伊曲康唑有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。二氯甲烷照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定内标溶液取三氯甲烷适量,用水稀释制成每1ml中约含24μg的溶液供试品溶液取本品内容物约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加内标溶液5ml,密封瓶口,在室温下振摇使成均匀的混悬液。对照品溶液取二氯甲烷适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中含121g的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;柱温为60℃;顶空瓶平衡温度为60℃平衡时间为40分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,二氯甲烷峰与三氯甲烷峰之间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按内标法以峰面积计算,二氯甲烷的残留量应符合规定。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以盐酸溶液(9→10001000m1)为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经60分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液5m1,置25ml量瓶中,用甲醇溶出介质(5:95)稀释至刻度,摇匀对照品溶液取伊曲康唑对照品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加甲醇40ml,置40℃水浴中加热振摇使溶解,放冷,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在255mm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。