简述去乙酰毛花苷的物质检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品,加少量甲醇超声使溶解,用流动相稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水为流动相A,以乙腈-甲醇(22:14)为流动相B,按下表进行梯度洗脱,检测波长为220nm,进样体积20μL。
系统适用性要求:去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%)。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液
取本品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,加少量甲醇超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液
取去乙酰毛花苷对照品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,加少量甲醇超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。
色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-甲醇-水(232:148:620)为流动相,检测波长为220nm。进样体积20µL。
系统适用性要求
理论板数按去乙酰毛花苷峰计算不低于2000,去乙酰毛花苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。