液状石蜡的检测方法
检查
酸度取本品5.0ml,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)5ml,煮沸,溶液遇湿润的石蕊试纸应显中性反应。稠环芳烃照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品25ml,置分液漏斗中,加正己烷25ml混合后,再精密加二甲基亚砜5ml,剧烈振摇2分钟,静置使分层,将二甲基亚砜层移入另一分液漏斗中,用正已烷2ml振摇洗涤后,静置俟分层,必要时离心,分取二甲基亚砜层测定法取供试品溶液,在260~350nm波长范围内测定吸光度。限度最大吸光度不得大于0.10固形石蜡取本品,在105℃千燥2小时,置硫酸干燥器中放冷后,满装于内径约25mm的具塞试管中,密塞,在0℃冷却4小时,如发生浑浊,与同体积的对照液(取0.01mol/L盐酸溶液0.15ml,加稀硝酸6ml与硝酸银试液1.0ml,用水稀释成50ml)比较,不得更浓。易炭化物取本品5ml,置长约160mm、内径约25mm的具塞试管中,加硫酸(含H2SO494.5%~95.5%)5ml,置水浴中,30秒钟后迅速取出,加塞,强力振摇3次,振幅应在12cm以上,但时间不超过3秒钟,振摇后,放回水浴中,每隔30秒钟,再取出,如上法振摇,自试管浸入水浴中起,经过10分钟后取出,静置使分层,石蜡层不得显色;酸层如显色,与对照液(取比色用重铬酸钾液1.5ml、比色用氯化钴液1.3ml比色用硫酸铜液0.5ml与水1.7ml,再加本品5m1制成)比较,不得更深。
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