硫酸西索米星的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色粉末;无臭;有引湿性本品在水中极易溶解,在乙醇、丙酮或乙醚中不溶比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为100°至+110°。

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含西索米星10mg的溶液。对照品溶液取西索米星对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含西索米星10mg的溶液系统适用性溶液供试品溶液与对照品溶液等量混合。色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(5:12:6)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在110℃干燥15分钟,放冷,喷以1%茚酮正丁醇溶液(取茚三酮1g,溶于含有1ml吡啶的100ml正丁醇中)显色。系统适用性要求系统适用性溶液应显单一斑点。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

酸度取本品,加水制成每1ml中约含40mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.70g,分别加水5ml,使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。硫酸盐照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液(1)精密量取硫酸滴定液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.075mg的溶液对照品溶液(2)精密量取硫酸滴定液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.15mg的溶液对照品溶液(3)精密量取硫酸滴定液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.30mg的溶液。系统适用性溶液与色谱条件见有关物质项下系统适用性要求见有关物质项下。对照品溶液(1)(3)色谱图中,以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)~(3),分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度用线性回归方程计算供试品中SO4的含量。按无水物计算,应为32.5%~36.0%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星3.0mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含西索米星15g的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含西索米星60μg的溶液对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1m1中约含西索米星120g的溶液系统适用性溶液分别称取庆大霉素C。对照品和西索米星对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含庆大霉素C10.1mg和西索米星3mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值范围0.8~10),以0.3mol/L三氟醋酸溶液-甲醇-乙腈(96:3:1)为流动相,流速为每分钟0.5m1l,用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度110℃,载气流速为每分钟3.0L);进样体积20系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,西索米星峰保留时间约为15分钟,西索米星峰与庆大霉素C1。峰间的分离度应大于1.0;与相对保留时间0.77处杂质峰间的分离度应大于3.0。对照溶液(1)~(3)色谱图中,以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液(1)~(3),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除硫酸盐外,用线性回归方程计算,单个杂质不得过3.0%,杂质总量不得过 5.0%,小于对照溶液(1)主峰面积0.1倍的峰忽略不计水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过15.0%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过1.0%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ng西索米星中含内毒素的量应小于0.50EU。(供注射用)