二甲酚橙分光光度法测定钢铁中的稀土总量
一、方法要点
在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下，二甲酚橙与稀土元素铈显色。对常见的共存离子的干扰，可进行分离和掩蔽，可测定钢铁中稀土总量。
常见金属离子Fe、Mn、V、Cu、Co、Ni等严重干扰。单纯采用掩蔽法不能解决干扰问题，而采用在三乙醇胺溶液中，加入氢氧化钠和适量的EDTA及H2O2溶液，使Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、V、W、Ti、Ca等元素溶解，而稀土、锆、镁等留在沉淀中，借此使大部分干扰离子分离，残留的Fe、Mn、Cu、Co、Ni等离子加入三乙醇胺和二氮菲一四亚乙基五胺混合液掩蔽。
在本法条件下，F3+(200)、Cu2+、Al、W(100)、Zn、Ph(60)、Sn4+(80)、Mo(70)、Mg、Ba、Ca(50)、Ti、Mn(30)、Ni、Co、Cr3+(20)、V(5)不干扰测定(括号内为质量，mg)，大量的NO3-、Cl-、Ac-、NH4+、SO2-4不干扰测定，NH4F、EDTA、H2O2、柠檬酸、酒石酸使络合物褪色。
二、试剂与仪器
(1)铈标准溶液(100μg／mL)：称取硝酸铈1．5500g溶解于水中，在容量瓶中稀释至250mL。吸取25mL溶液(含铈为2mg／mL)于pH5．5时，二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定法标定。
取已标定的溶液配成所需浓度的标准溶液。
(2)溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)(O．2％溶液)。
(3)乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)：1％溶液。
(4)二氮菲-四亚乙基五胺混合液(简称Phen-Tetren)：称1g二氮菲溶于10mL乙醇中，加四亚乙基五胺1mL，用水稀释全500mL。
(5)硼砂缓冲溶液(pH=8)。
(6)硫硝混合酸：1000mL中含硫酸50mL、硝酸8mL。加水942mL。
(7)三乙醇胺溶液(1+2)。
(8)氢氧化钠：20％溶液。
(9)EDTA：0.02mol／L溶液。
(10)过氧化氢：3％溶液。
(11)二甲酚橙：0.02％溶液。
(12)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.2000g于150mL锥形瓶中，加入硫硝混合酸10mL，加热溶解，滴加硝酸(1+1)1mL，煮沸，除去氮的氧化物。稍冷，加入水15mL，在不断摇动下滴加三乙醇胺(1+2)
7mL、氢氧化钠(20％)8mL，加热并经常摇动，使沉淀溶解，加入EDTA(0.02mol／L)0.5mL，煮沸数分钟，滴加H2O2(3％)0.5mL，冷却，以定量滤纸过滤，并用氢氧化钠(2％)，洗涤烧杯及沉淀5～6次，用热的约70℃的盐酸(1+2)15mL分2～3次缓地洗涤滤纸，以溶解沉淀，并以少量水洗涤滤纸，滤液收集于50mI．容量瓶中，冷却，以水稀释至刻度，摇匀。吸取溶液5mL置于50mL容量瓶中，加入三乙醇胺(1+2)5mL，硼砂缓冲溶液5mL，摇匀。加人二氮菲一四亚乙基五胺混合液5mL、二甲酚橙(O．02％)3mL、溴化十六烷基三甲基铵6mL，以水稀释至刻度，摇匀。于波长620nm，2cm比色皿，以参比液为空白，测定吸光度。
参比液：吸取试液5mL于50mL容量瓶中，在加入二氮菲-四亚乙基五胺混合液5mL，加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸(1％)1mL，其余同上操作。加乙二醇二乙醚二胺四乙酸的目的是掩蔽铈。
四、标准曲线的绘制
称取普通铸铁0.2g数份，分别加入铈标准溶液(100μg／mL)0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL，以下同分析步骤，测定吸光度，标准曲线在0～20μg50mL-1范围内遵守比耳定律。
也可用不同含量的稀土球铁标样按分析步骤操作，绘制标准曲线。
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标准
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焦点事件
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技术原理
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