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Ultimate LP-C18磷酸哌喹片的检测

2019.1.02

色谱条件:
色谱柱: 月旭Ultimate®LP-C18(4.6*250mm,5μm)
流动相: 乙腈:0.1%三氯乙酸溶液(用磷酸调节PH 至2.1)=25:75
检测波长: 349nm
柱温: 30℃
流速: 1.0ml/min
进样量: 20μl
注意事项: 保留时间对有机相比例敏感

 

流动相配置:

0.1%三氯乙酸溶液:称取三氯乙酸0.5g 于500ml 烧杯中,加水500ml 溶解,用磷酸调节PH 至2.10,抽滤,备用。
流动相:乙腈:0.1%三氯乙酸溶液=25:75

 

样品处理方法:
有关物质测试溶液:称取磷酸哌喹25mg 样品,置于50ml 量瓶中,加流动相适量振摇使溶解,用
流动相稀释至刻度线,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。(避光操作)
含量测试溶液:称取磷酸哌喹25mg 样品,置于50ml 量瓶中,加流动相适量振摇使溶解,用流动
相稀释至刻度线,摇匀,滤过;精密量取续滤液5ml,置50ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇
匀。

 

谱图和数据:
1. 磷酸哌喹片有关物质谱图:

2. 磷酸哌喹片含量测定*天谱图:

3. 磷酸哌喹片含量测定第二天谱图:

结论:
本实验采用月旭Ultimate®LP-C18(4.6*250mm,5μm)对磷酸哌喹片做含量及有关物质测试。
在含量测试中,主峰磷酸哌喹与杂质峰I 分离度为22.13,符合意见征求稿中应大于14 要求;
主峰磷酸哌喹*天拖尾因子为1.35,第二天为1.24,拖尾因子没有出现客户所说明显变大的
趋势。

磷酸哌喹在中国药典意见征求稿(2015 年)中含量测定标准如下:


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