实验室测定水中总氮的注意事项
0 引言
《水和废水监测分析方法》(第四版)中关于水中总氮的测定方法有两种。过硫酸钾氧化紫外分光光度法和气象分子吸收光谱法。日常实验主要采用前者。前者所需试剂少、设备简单、且操作步骤少而得到广泛应用。但此方法对实验条件、试剂等有较高要求。且实验本身受很多因素影响。其中以空白值的偏高对实验结果的影响最为严重。本文按着实验步骤,对每一步进行分析,结合本人实验经验,总结实验中的要点,及注意事项。
1 实验用水
《水和废水监测分析方法》(第四版)中关于无氨水的要求是每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。通过实验分析表明用去离子水和蒸馏水替代无氨水,将使空白值增大,增加实验误差。本人通过多年实验经验总结新制的无氨水随着放置时间的增长,其空白值增大。因此对于实验用无氨水最好随用随制。新制的无氨水在2周内使用一般均无问题。同一批蒸馏水,经过蒸馏处理的无氨水好于去离子水好于蒸馏水。
2 试剂
本实验试剂较少,主要用到碱性过硫酸钾和1+9盐酸。其中主要以过硫酸钾对实验结果影响最大。因不同厂家生产的过硫酸钾品质有所不同,即使同为AR级,但其中纯度仍有很大差别。所以购买的试剂应提前做试剂空白实验。使试剂对空白及检测结果的影响降到最低。同时,试剂最好现用现配。随着存放时间延长,试剂空白也会增大,影响测定。一般过硫酸钾配置后三天内使用无任何问题。一周左右空白稍高。但仍可使用。两周以上就不能使用,需要重新配置了。
3 玻璃器皿的清洗
实验用25mL的比色管应选择同一厂家同一批次。使用前放入酸桶(10%盐酸)浸泡过夜以去除器皿内壁附着的物质。做完实验的比色管内壁会有难以清洗的类似白色的物质附着,若清洗不净,待下次试验时,经高温混入水中,会影响试验结果。在各类酸性洗液中,盐酸效果最好。但一定不能用硝酸溶液浸泡。
4 消解
消解过程主要有两点注意:一是温度,二是消解时间。消解时温度必须严格控制在120―124℃间。压力1.1―1.3kg/cm。温度过低,消解不充分,实验结果偏低。温度过高,消解过度,过硫酸钾分解速度加快,水样吸光度偏高。对于消解时间,大量的实验显示消解45分钟最佳。
5 其他
消解后的水样有部分氮以气态形式存在于比色管内水层上方。因此,经冷却后,开盖前应用力摇晃,使管内气态氮溶回水中。避免测量结果偏低。比色时最好使用双光束紫外分光光度计,降低比色时的误差。若用一般的紫外分光光度计测定时,应先测定所有水样在220nm时的吸光度,在测275nm时的。避免反复调节波长导致仪器的不稳定。
