液相色谱基线不稳噪音大怎么解决?
基线噪声(常规)导致分辨率
1.流动相中的空气,检测器或泵
流动相脱气 冲洗系统,从检测器或泵中排出空气
2. 检查管接头是否松动泵是否漏液是否有盐沉淀和异常噪音。必要时更换泵密封件。
3.流动相3的不完全混合。用手摇匀,或使用低粘度溶剂4。温度影响(色谱柱温度过高,检测器未加热)
4.减少差异或增加热交换器
5.同一线路上还有其他电子设备5。断开液晶显示器、检测器和记录器,检查干扰是否来自外部并进行校正。
6.泵振动向系统中添加脉冲阻尼器基线噪声(不规则)。
解决方案
1.检查接头是否松动泵是否漏水是否有盐沉淀和异常噪音。 如有必要,更换密封件 检查流动池是否泄漏液体
2.流动相污染变质或被低质量溶剂带到检查流动相的组成
3.流动相的每种溶剂都是不溶的。选择相互可溶的流动相
4.探测器/记录器的电子元件问题断开检测器和记录仪的电源检查并纠正。
5.系统中有气泡用强极性溶液清洁系统
6.检测器中有气泡清洁检测器在检测器后面安装背景压力调节器
7.并污染流动池(甚至很少污染物会产生噪音 )用1N硝酸(不允许使用磷酸)清洗流动池
8.检测灯能量小于更换灯
9.色谱柱填料丢失或堵塞更换色谱柱
10.流动相混合不均匀或混合器工作不正常修理或更换混合器当流动相不沿梯度移动时建议无泵混合装置的基线漂移由
1.柱温波动引起。
即使很小的温度变化也会导致基线波动 通常会影响差分检测器、电导率检测器、灵敏度较低的紫外检测器或其他光电检测器 解决方案:控制色谱柱和流动相的温度,在检测器前使用热交换器。移动相位不均匀(移动相位条件变化引起的基线漂移大于温度引起的基线漂移)。
2.溶液:使用高效液相色谱级溶剂、高纯度盐和添加剂 流动相在使用前脱气,氦在使用中使用。
3.污染或气体流通池的解决方案:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池 如有必要,可以使用1N硝酸。 (不要使用盐酸)
4.探测器出口堵塞 (高压导致流动池窗口破裂,产生噪音基线)解决方案:清除障碍物或更换管道 请参考检测器手册更换流通池窗口
5.流量匹配率或流速变化不当的解决方案:改变匹配率或流速 为了避免这个问题,可以定期检查流动相的组成和流速。
6.色谱柱平衡缓慢,尤其是当流动相发生变化时。解决办法是用中等浓度的溶剂清洗。当改变流动相时,在分析前用新流量的10-20倍清洗色谱柱。
7.流动相污染、变质或低质量溶剂溶液:检查流动相的组成 使用高质量的化学试剂和高效液相色谱级溶剂8,样品中具有强保留(高K值)的物质被洗脱为馒头峰样品,从而显示出逐渐上升的基线。
8.使用保护柱。如有必要,在样品之间或分析过程中用强溶剂定期清洗柱
9.使用循环溶剂,但不调整检测器。 分辨率:重置基线 当检测器的动态范围改变时,使用新的流动相
10.探测器没有设置在最大吸收波长 解决方案:将波长调整到最大吸收波长