为获得更好的分离效果，在KH₂PO₄和Na₂HPO₄比例为9:1的条件下，对流动相进行稀释以降低离子强度。试验了总浓度为50mmol/L和25mmol/L的流动相，其pH均为5.91，并与表格中的1/15 mol/L(总浓度为66.7 mmol/L)的流动相进行对比分析，各组分的分离效果见图2。从图2可知，随着流动相中盐浓度的降低，各组分的分离效果变好，但某些组分的保留时间延长且峰展宽严重。综合考虑选择了50 mmol/L(即45mmol/L KH₂PO₄-5mmol/L Na₂HPO₄)的缓冲盐作为流动相。图2中曲线分别为：黑色25mmol/L，粉色50mmol/L，蓝色66.7mmol/L。

图2 离子强度对分离效果的影响

2.1.3 氢化反应条件

2.1.3.1 载流

以盐酸为载流，研究了其浓度对各形态峰面积的影响。从图3可知，当载流浓度为2%时，峰面积较小，可能是由于酸度低时反应速率低导致响应值低；载流浓度为5%时，峰面积最大。载流浓度大于10%时，各组分的峰面积逐渐降低，可能是由于反应过程中产生的大量氢气稀释了原子化器中砷元素的浓度。但当载流为10%时谱图的基线更平稳。最终，选择载流浓度为10%。

图3 载流浓度对峰面积的影响

2.1.3.2 还原剂

还原剂的作用是在一定的酸度下将砷元素各形态还原为氢化物。本文研究了KBH₄溶液浓度对砷形态峰面积的影响。从图4可知，当KBH₄浓度为20 g/L和40 g/L时，各组分的峰面积相对较高。考虑到40 g/L时“氢化反应”较剧烈，基线波动较大，最终选择了20g/L的KBH4作为还原剂。当KBH₄浓度为10g/L时，响应值都偏低，这可能是由于氢化反应效率较低；当KBH₄浓度较高时，可能是由于反应过程中产生的大量的氢气稀释了原子化器中砷原子的浓度，使得峰面积偏低。

图4 还原剂浓度对峰面积的影响

2.1.3.3 载气

本实验研究了载气流速对各组分峰面积的影响。从图5可知，随着载气流速的增加，各组分的峰面积都逐渐降低，当载气流速为200 mL/min时各组分的峰面积最大；在实验中发现流速为200 mL/min时，会引起较大的基线噪声和漂移。随着流速的继续增高，原子蒸汽被稀释，峰面积值降低。最终，选取300 mL/min为载气流速。

图5 载气流速对峰面积的影响