活性炭吸附铬天菁S光度法测定铍含量的操作步骤

操作步骤

(1)样品预处理

含铍适量且无干扰的清洁水样,可将其pH调至弱酸性后直接显色测定。含大量有机物的水样采用硝酸-硫酸消解。有干扰或铍含量极低的水样,需按下述方法用活性炭分离富集后测定。

①取适量水样(含量低于0.7 μg)置250 ml烧杯中,水样不够100 ml,加纯水至约100 ml。用盐酸或氨水将水样pH调至弱酸性,向水样中依次加入Na2-EDTA溶液2 ml,CAS溶液2 ml,氨缓冲溶液5 ml,CPC溶液1 ml,搅匀然后加入150 mg活性炭,搅匀。放置5-10 min,以大约10 ml/min的速度抽气过滤,弃去滤液。

②将25 ml比色管放入抽滤瓶中,用2 mol/L热盐酸6 ml分三次滴加淋洗活性炭,少量水淋洗活性炭,每加一次后予以抽滤。取出比色管,向管内加入酚酞溶液1滴,用(1+1)氨水中和至溶液显微红色,以2 mol/L盐酸回滴至红色刚消失。