氯化物取本品0.50g,置50m纳氏比色管中,加丙酮30ml使溶解,加稀硝酸10ml,摇匀,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相使溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1m1,置500m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.08g,加水800m使溶解,加三乙胺10ml,用磷酸调节pH值至4.0,加水至1000ml)-乙腈甲醇(32:51:17)为流动相;检测波长为210nm;柱温30℃;进样体积10l系统适用性要求理论板数按那格列奈峰计算不低于6000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)L异构体与顺式异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相使溶解并稀释成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含10Hg的溶液。系统适用性溶液取那格列奈、L异构体、顺式异构体各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含上述三种化合物分别为1mg、0.01mg、0.01mg的溶液色谱条件采用手性色谱柱(KR100 CHITBB,4.6mm250mm,或效能相当的色谱柱);以正己烷-异丙醇-冰醋酸(95:5:0.2)为流动相;检测波长为258nm;流速为每分钟0.6ml;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按那格列奈峰计算不低于8000。系统适用性溶液色谱图中那格列奈峰与L异构体峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与L异构体峰和顺式异构体峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积均不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。内标溶液取无水乙醇适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺稀释并制成每1ml中约含无水乙醇0.lmg的溶液供试品溶液取本品适量,精密称定,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含那格列奈0.2g的溶液对照品溶液取甲醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶各适量,分别精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中分别含0.6mg、1.0mg、0.12mg、0.012mg、0.04mg的混合溶液色谱条件以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为35℃,维持5分钟,再以每分钟10℃升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为280℃;检测器温度为280℃;进样体积1l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,甲醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶及内标各相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度按内标法以峰面积计算。甲醇、丙酮、二氯甲烷三氯甲烷、吡啶的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法测定(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法测定(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。