氢氯噻嗪片的鉴别检查方法

鉴别

照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氢氯噻嗪10mg),加丙酮10ml振摇使氢氯噻嗪溶解,滤过,取续滤液对照品溶液取氢氯噻嗪对照品,加丙酮溶解并稀释制成0.1%的溶液色谱条件采用硅胶GF254薄层板,以乙酸乙酯为展开剂。测定法取供试品溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显示斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点相同。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氢氯噻嗪15mg),加有机相[甲醇-乙腈(1:1)]2.5ml使氢氯噻嗪溶解,用水相[0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)]稀释至10ml,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用混合濬剂[有机相水相(1:3)定量稀释制成每1ml中含7.5Hg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氢氯噻嗪有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍(0.05%)的峰忽略不计。含量均匀度取本品1片,置200m量瓶中(10mg规格)或500m1量瓶中(25mg规格),加流动相10ml,放置30分钟,加甲醇-乙腈(1:1)10ml,超声处理使氢氯噻嗪溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含5~10gg的溶液对照品溶液取氢氯噻嗪对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含5~10μg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在272nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的60%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)