核磁共振氢谱定量分析天然气中硫化氢含量解决方案
方案优势
(1)能够应用于多种天然气中H2S含量测定，不受天然气中H2S浓度的限制；(2)比其他方法更快速、简便、准确，样品 制备、样品检测、数据计算能够在数分钟内完成，而其他方法由于检测速度较慢，H2S含量会发生衰减，使测定 结果偏低；(3)辅料需要量少，成本较低。
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
样品准备及实验步骤
天然气中的H2S很容易被MDEA吸收，吸收了H2S的MDEA作为样品备用。取干净核磁管一只，准确称量。加入样品约0.4g，加入内标物叔丁醇0.1g。取一端封口的毛细管一只，加入氘代试剂，放入核磁管中，避免倾洒，核磁管封口。将核磁管放入磁体中，室温匀场3次，设置参数后做1HNMR谱图。谱图处理时对吸收峰准确定标，调整峰相位，使峰形左右对称，调整基线，设定特征峰面积截取范围。峰面积截取方法：从峰中心轴向两边截取相同的距离(δr)，积分两根截取线之间的峰面积，截取部分的峰面积积分值作为该峰的面积积分值。截取示意图见图。本实验中H2S的δr为0.25ppm，叔丁醇特征峰的δr为0.23ppm，MDEA的O—H峰的δr为0.42C3—H峰的δr为0.34ppm。
峰面积截取示意图
质量分数计算公式
根据以下公式计算H2S在MDEA中的含量
其中：c为H2S的质量分数；AS为H2S特征峰的积分面积；NS为H2S特征峰包含的质子数，NS＝2；MS为H2S的相对分子质量，MS=34.08；Ab为内标叔丁醇吸收峰的积分面积；Nb为内标叔丁醇吸收峰包含的质子数N=9；Mb为内标叔丁醇的相对分子质量，Mb＝74.12；mb为称取的内标叔丁醇质量；wb为叔丁醇的质量数，wb＝99%；mx为样品质量。
MDEA核磁信号归属及相对误差计算公式
以D2O锁场，MDEA的4类质子的化学位移分别是：C1—H为2.29ppm，C2—H为2.54～2.57ppm，C3—H为3.60～3.63ppm，O—H为5.24ppm。O-H峰的峰形较好，与其他峰距离较远，可以作为定量用的特征峰，如图所示。核磁定量分析与核磁的参数有关，主要是脉冲宽度(w)、延迟时间(τ)和扫描次数(n)，为了探索定量分析的最佳参数，采用相对值d作为研究对象。d不是实验的实际误差，仅仅作为寻找最佳实验条件的一种手段。C3—H峰对应的质子数为4，C3—H峰积分面积A与质子数的差值的绝对值，除以4的百分数为d，
ＭＤＥＡ的１ Ｈ ＮＭＲ谱图
仪器设备
核磁共振波谱仪
对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析，可应用于生物化学、生物医学、环主要用途： 1.可进行1H、13C等常规测量，并可检测31P，15N，29Sz等多换谱 2.可进行各类如DEPT、HSQC、驰豫测量 3.可进行活性肽，多肽类蛋白的溶液结构研究 4.可进行化合物的结构、组分的鉴定 5.可进行多维梯度实验
