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微量水分测定仪仪器准确性验证

2021.7.06

全自动微量水分测定仪采用卡尔费休库仑法原理进行样品测定,一般我们在*次做样品测定之前,需要先做一次仪器的准确性验证,确定了仪器的准确性后再进行样品的测定。这里我们就来说一下zui常用的一种验证方法。

加标回收验证。以无水乙醇为例:

(1) 取新开封的无水乙醇,用干燥的微量进样器来抽取样品并测量其含水率。

(2) 假如无水乙醇的含水率为0.1%,取一干燥容器(带盖并事先烘干过),用天平称取19.8克无水乙醇注入容器中,然后再称取200mg水注入容器,构成含水率为1.099%(无水乙醇本身还有一定量的水分)的水—无水乙醇溶液。

(3) 用干燥的50微升进样器,抽取30微升混合溶液称重进样,此时水的理论值为261微克,用理论的计算值和实际测量结果对比,看是否吻合,以此验证仪器准确性。并重复测量,验证重复性。依据JJG1044,合格值范围是5%检定点±3ug ,即245-277微克是合格的。

这个试验需要注意的是,无水乙醇易吸潮,中间环节需要特别注意,尽量减小误差。




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