硫酸奈替米星的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色的粉末或疏松块状物;无臭;有引湿性本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+88°至+96°

鉴别

(1)取本品与奈替米星标准品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.8mg的溶液,作为供试品溶液和标准品溶液,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)

检查

酸度取本品,加水制成每1ml中含40mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5。溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.70g,分别加水5ml,使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。硫酸盐照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照品溶液(1)精密量取硫酸滴定液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.075mg的溶液对照品溶液(2)精密量取硫酸滴定液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.15mg的溶液对照品溶液(3)精密量取硫酸滴定液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.30mg的溶液。系统适用性溶液与色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求见有关物质项下。对照品溶液(1)(3)色谱图中,以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)~(3),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度用线性回归方程计算供试品中硫酸盐(SO4)的含量。按无水物计算,应为31.5%~35.0%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含奈替米星2.0mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含奈替米星25g的溶液。对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含奈替米星50gg的溶液对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含奈替米星0.1mg的溶液系统适用性溶液取奈替米星标准品与依替米星对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1m中各约含0.2mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基键合硅胶为填充剂(pH值范围0.8~8.0);以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(84:16)为流动相,流速为每分钟0.5ml;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6L);进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,奈替米星峰与依替米星峰的分离度应大于1.2。对照溶液(1)~(3)色谱图中,以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液(1)~(3),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(除硫酸峰外用线性回归方程计算,单个杂质不得过1.0%杂质总量不得过2.0%,小于对照溶液(1)主峰面积0.02倍的峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过15.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过1.0%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之二十。可见异物取本品5份,加微粒检查用水溶解后,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用不溶性微粒取本品,依法检查(通则0903),每1g样品中,含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25pm及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg奈替米星中含内毒素的量应小于1.2EU。(供注射用)