乳制品中三聚氰胺检测
乳制品中三聚氰胺检测国标解读
1. 三聚氰胺的检测方法
a) 非国家标准方法：酶标仪法、试剂盒法（这两个方法都存在灵敏度低、假阳性率高的问题，结果不被认可）
b) 国标方法：
i. GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》，这一标准共有三个方法，分别为高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法这三个方法。在这份文档中，重点介绍高效液相色谱法。这个方法简称为慢速法。
ii. GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》，简称快速法
2. GB/T 22388-2008与GB/T 22400-2008适用范围比较
a) GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》，适用于分析原料奶、各种奶粉、各种液态乳制品、各种含乳制品（如面包、冰激凌、饼干、奶酪等）
b) GB/T 22400-2008：适用于分析原料奶、不含添加物的液态乳制品
3. 两个标准的流程简介：
a) GB/T 22388-2008（以下简称慢速法）流程简介
i. 标样配制：
ii. 流动相配制
iii. 试样的准备（适用于液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）
u 待净化液的净化方法
iv. 上机测试：将供试样注入液相色谱仪进行色谱分析，大约15分钟能得出三聚氰胺含量数据
b) GB/T 22400-2008（以下简称快速法）流程简介
i. 标样配制：
ii. 流动相配制：
iii. 试样的准备（适用于原料乳以及不含添加剂的乳饮料等）
iv. 上机测试：将供试样注入液相色谱仪进行色谱分析，大约12分钟得出三聚氰胺含量数据
4. 两个标准所需仪器与试剂对比
a) 两种方法所需仪器对比
序号 | 慢速法（GB/T 22388-2008） | 快速法（GB/T 22400-2008） |
1 | 高效液相色谱仪，配备紫外检测器以及C8色谱柱 | 高效液相色谱仪，配备紫外检测器以及SCX色谱柱 |
2 | 电子天平（万分之一） | 电子天平（万分之一） |
3 | 高速离心机 | 高速离心机 |
4 | 超声波清洗器 | 超声波清洗器 |
5 | pH酸度计 | pH酸度计 |
6 | 溶剂过滤器 | 溶剂过滤器 |
7 | 微孔滤膜 | 微孔滤膜 |
8 | 针式滤器 | 针式滤器 |
9 | 固相萃取装置 | |
10 | 固相萃取柱 | |
11 | 漩涡混合器 | |
12 | 氮气吹干仪 |
b) 两种方法所需试剂对比
序号 | 慢速法（GB/T 22388-2008） | 快速法（GB/T 22400-2008） |
1 | 水(超纯水或二次蒸馏水) | 水(超纯水或二次蒸馏水) |
2 | 甲醇(色谱纯) | 甲醇(色谱纯) |
3 | 乙腈(色谱纯) | 乙腈(色谱纯) |
4 | 磷酸(分析纯) | 磷酸(分析纯) |
5 | 磷酸二氢钾(分析纯) | |
6 | 氢氧化钠(分析纯) | 氢氧化钠(分析纯) |
7 | 三聚氰胺标准品(纯度≥99.0%) | 三聚氰胺标准品(纯度≥99.0%) |
8 | 氨水(分析纯) | |
9 | 三氯乙酸(分析纯) | |
10 | 柠檬酸(分析纯) | |
11 | 辛烷磺酸钠(色谱纯) | |
12 | 氮气(纯度≥99.99%) |
5. 费用预算对比
a) 仪器费用：由以上图表可以看出，慢速法在仪器方面设备方面多了几个配套设备，如固相萃取仪、氮吹仪等，价格略贵一些。
b) 耗材费用：慢速法每个样品的检测费用大约30元左右，快速法每个样品的检测费用大约10元之内。
6. 检测时间对比
a) 慢速法：标样配制大约1小时（非每天必做项目）、标准曲线绘制大约2小时（非每天必做项目）、样品前处理大约2小时、样品分析大约30分钟。
b) 快速法：标样配制大约1小时（非每天必做项目）、标准曲线绘制大约2小时（非每天必做项目）、样品前处理大约15分钟、样品分析大约30分钟。
7. 两种方法的优缺点对比
序号 | 对比项 | 慢速法（GB/T 22388-2008） | 快速法（GB/T 22400-2008） |
1 | 适用范围 | 适用范围广：适用于原料乳以及所有乳制品 | 适用范围小：原料乳以及没有添加剂的乳饮料 |
2 | 前处理时间 | 前处理时间较长，大约2小时 | 前处理时间较短，大约15分钟 |
3 | 检测费用 | 费用较贵，耗材试剂费用大约30元/样品 | 费用低廉，耗材试剂费用大约10元/样品 |
