自动型凯氏定氮仪自动定氮的方法详述
凯氏定氮仪是测定样品蛋白质含量的常用仪器，通常有手动和自动这两种，自动的可以称为凯氏自动定氮仪。随着科技的发展，现在还有更加智能和方便的数显定氮仪等，而在国内市场上，托普研发生产的数显定氮仪有KDN-04C、KDN-08C、 KDN-12C、KDN-20C四个型号，分别含有4孔、8孔、12孔、20孔水化炉。KDN-04C、KDN-08C、KDN-12C、KDN-20C 数显定氮仪主要用于测定种子、粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮的含量。这里主要研究自动型凯氏定氮仪如何自动定氮的操作方法和步 骤。
【仪器设备】
自动型凯氏定氮仪：日本产VS~KT-P型；红外温控定时消解炉；玻璃消解管；浓硫酸定量加样器；漏斗；具塞三角瓶；样品粉碎机；康氏振荡机。
【试剂】
5% 三氯乙酸；
2% 硼酸；
40% 氢氧化钠；
0.05mol·L^-1 标准硫酸；
锌粉；
混合催化剂：硫酸铜：硫酸钾=1:4；浓硫酸；
混合指示剂：甲基红+溴甲酚绿；
含水杨酸的浓硫酸的配制：30g水杨酸溶于1000ml浓硫酸中。
【方法】
称取谷物全粉0.1g三份，一份用于测定总氮，一份用于分离非蛋白氮化物，另一份用于处理硝态氮。
1、分离非蛋白氮化物将0.1g干粉一份加人100ml具塞三角瓶中。在三角瓶中加人5%的三氯乙酸 20ml，置康氏振荡器上振荡lh，并过滤。将三角瓶内固体样品无损地转移到滤纸上，弃去滤液(内含非蛋白氮化物)，并小心冲洗滤纸边缘，最后将漏斗里的 沉淀连同滤纸一起放人消化管内。
2、硝态氮样品的处理称取0.1g样，加人含水杨酸的硫酸3ml，放置30min后，再加0.1g锌粉，最后再加2ml水，放置10min后加人催化剂，进行消解。
3、将3份样分别放人3支消解管中(1~3号管)，并以4、5号2支消解管作为空白，在5号管加人滤纸一张。在每支消解管中加人混合催化剂2.5g、浓硫酸5ml，置红外消化炉上，20℃下消化0.5h，400℃下再消化0.5h。消解后溶液呈清亮的淡绿色。
4、待样品液冷凉后，可用自动定氮仪进行蒸馏滴定。
将标准酸放人盛标准酸的塑料瓶中，40%的氢氧化钠溶液置于塑料碱桶中。将配制好的硼酸置于棕色瓶中。打开定氮仪的电源开关，通人冷却水以及供锅炉使用的无离子水，输人有关参数，放人已消解好的样品，即可自动蒸馏、滴定。一般自动型凯氏定氮仪可以打印出完整报告，亦可根据仪器给出的标准硫酸消耗毫升数来进行计算。
