扫描探针显微镜研究聚合物表面电特性
研究聚合物电介质在亚微米尺度微区结构中的表面电学特性,具有极其重要的理论价值及潜在的应用价值。近年来,采取可靠的实验手段在显微结构下有效地表征这些性能已成为聚合物纳米复合电介质材料研究领域的焦点问题。研究电介质材料微区结构中的表面电学特性,对于改进与提高聚合物电介质材料的性能和应用水平具有重要的科学意义和实用价值。
扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)是一种可对物质的表面微结构、表面性质等信息进行综合测量和分析的重要工具。本论文以SPM为基础,探索了采用SPM表征聚合物亚微米尺度微区结构表面电特性的方法,并且研究了材料表面、复相材料分界处域的微区结构电学特性。设计了采用扫描探针显微镜,利用带有导电涂层的微探针在聚合物表面亚微米区域稳定注入电荷的方法。通过接触带电的方法,使得聚合物材料表面稳定带电后,再采用不同的电学工作模式—静电力显微镜(EFM)、开尔文力显微镜(KFM)等方法,研究了探针涂层、注入电压极性等因素对电荷注入效果、电荷极性等的影响。然后,利用以上实验方法,对比研究了原始(100HN)和耐电晕(100CR)二种聚酰亚胺薄膜的表面电荷特性,根据EFM相位信号和KFM电势信号分析指出了,100CR由于掺杂了纳米颗粒A1203,使得薄膜的注入势垒增大、电阻率减小。这使得100CR上表面电荷积累减少,约为100HN积累量的50%;消散速度加快,约为100HN的4～5倍,这些因素导致其耐电晕性能得到加强。基于静电力显微镜(EFM)建立了一种比较不同材料表面介电常数的方法,进而可以在复合材料亚微米尺度微结构区域二相分界处,有效区分不同组分材料的介电常数差异,克服了一般介电谱测量方法缺少空间分辨率的不足。
通过改变施加到针尖的直流电压,可以得到针尖振动相位的偏移,然后计算得到被测样品的特征曲线:tan(Δθ)—VEFM。拟合后特征曲线的二次项系数a与介电常数ε存在增函数关系:(?)a/(?)ε0。然后利用以上实验方法,定性的分析了单相、二相材料的介电常数特性,尤其在制备的云母—聚乙烯、石墨—聚乙烯、石墨—云母等二相材料分界处,该方法效果明显。提出一种静电力显微镜测量表面电势的方法,解决了开尔文力显微镜表面电势测量范围有限的问题。该方法的优点在于:在不增加硬件投入的情况下,表面电势能的测量范围增加了;使得静电力显微镜(EFM)的相角测量和表面势能测量功能在同一个工作模式下进行,减少了探针起落容易引起的漂移、定位不准等问题;通过数学拟和得到特征曲线参数,在表面势较大时,可以估算出表面势大小。这些实验方法扩展了扫描探针显微镜在研究材料电特性的应用领域,为深入研究纳米电介质材料提供了更丰富的手段。
