采样

同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。

步骤

1、标准曲线的绘制

①取八支10ml具塞比色管,根据样品浓度,按表3选配标准系列。

②加水将各管稀释至标线。

③依次向石墨管中,注入标准溶液20μl,基体改进剂10μl。按照所选定的仪器工作条件,逐个测量其峰高,以峰高对浓度(ng/ml),绘制标准曲线。

2、样品溶液的制备

①滤筒样品:将滤筒剪碎,置于150ml锥形瓶中,用少量水润湿,加2ml硫酸及50ml硝酸,瓶门插入一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至冒白烟,用滴管沿壁加入1～2ml去碳液,蒸至近干,反复加去碳液数次,直至溶液清亮,将溶液蒸至近干。冷却,用60m水分三次洗涤残渣,过滤于100ml烧杯中,过滤时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净。将滤液蒸发至近干,冷却,加硫酸250u1,用少量水吹洗杯壁,加热使残渣溶解,冷却后,转移到25ml容量瓶中,再用水稀释至刻度此溶液即为样品溶液。

②滤膜样品:任选下述方法之一制备样品溶液。

干灰化消解:取适量样品滤膜,置于30ml瓷坩埚中,在马弗炉内,800℃下灰化2h。冷却后,取出用(1+1)盐酸2ml加热溶解灰分,加硫酸250μl,用中速定量滤纸过滤并用水定容至25ml待则。

湿法消解:取适量样品滤膜,于150ml锥形瓶中,加硝酸10ml,硫酸2ml,在电热板上小心加热到溶液冒浓厚白烟,趁热滴加硝酸5～10ml,继续加热直至溶液清亮,近干。冷却后,加硫酸250μl及少量水,微热使残渣溶解,用中速定量滤纸过滤到25ml容量瓶中,用水稀释到标线。

3、空白溶液的制备

取同批号空白滤膜或滤筒两个,按制备样品溶液的操作步骤,制备空白溶液。

4、样品溶液的测定

按标准曲线绘制时的仪器工作条件测定空白溶液和样品溶液,记录吸光度值。