对氨基水杨酸钠的检查方法

酸碱度取本品0.40g,加水20m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~8.5溶液的澄清度与颜色取样品1.0g(供口服用)或2.0g(供注射用),加水10m1溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氟化物取本品1.0g,加水25ml溶解后,加硝酸2ml,必要时滤过,滤液依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)硫酸盐取本品1.0g,加水25ml溶解后,加稀盐酸2ml,滤过,滤液依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)硫化物取本品0.50g,加水5ml溶解后,加碘化钾试液5ml与锌粒2g,再加1.6%氯化亚锡的盐酸溶液5ml,依法检查(通则0803)应符合规定(0.001%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1pg的溶液。对照品溶液取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。系统适用性溶液分别取间氨基酚、5-氨基水杨酸(美沙拉嗪)和对氨基水杨酸钠对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含间氨基酚和5-氨基水杨酸各5g、对氨基水杨酸钠10g的混合溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠(100:2:900)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为间氨基酚峰、5-氨基水杨酸峰与对氨基水杨酸钠峰,相邻各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有与间氨基酚保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(0.4%),任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。

水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为16.0%~18.0%。铁盐取本品1.0g,置铂坩埚中,加无水碳酸钠2g,混合,在约740℃炽灼,放冷,残渣加稀盐酸15ml溶解后,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.0015%)。重金属取本品1.0g,至铂坩埚中,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

砷盐取无水碳酸钠约1g,铺于铂坩埚底部与四周,另取本品1.0g,置无水碳酸钠上,加水少量湿润,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。细菌内毒素取本品,用细菌内毒素检查用水制成每 ml中含不大于2.1mg的溶液,依法检查(通则1143),每1mg对氨基水杨酸钠中含内毒素的量应小于0.030EU。(供无菌分装用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)