4氨基-6-氯苯-1,3-二磺酰胺照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量[约相当于盐酸阿米洛利(按C6H8CN2O·HCl计)5mg],置50ml量瓶中,加甲醇15ml与0.1mol/L盐酸溶液2m,超声使盐酸阿米洛利与氢氯噻嗪溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取4-氨基-6-氯苯-1,3-二磺酰胺、氢氯噻嗪对照品与盐酸阿米洛利对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.6g,加水8ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至100ml)-甲醇-水(4:25:71)为流动相;检测波长为265nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按氢氯噻嗪峰计算不低于1500,4-氨基-6-氯苯-1,3-二磺酰胺峰、氢氯噻嗪峰与阿米洺利峰之间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与系统适用性溶液中4氨基-6-氯苯-1,3-二磺酰胺峰保留时间一致的峰,其峰面积不得大于对照溶液中氢氯噻嗪峰面积(1.0%)。含量均匀度取本品1片,置25ml量瓶中,加甲醇7.5ml与0.1mol/L盐酸溶液1ml,照含量测定项下的方法,自“超声使盐酸阿米洛利与氢氯噻嗪溶解”起,依法测定,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶出液20ml滤过,取续滤液备用盐酸阿米洛利供试品溶液取上述续滤液对照品溶液取盐酸阿米洛利对照品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含2.5g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在365nm波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。氢氯噻嗪供试品溶液精密量取上述续滤液5m,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀对照品溶液取氢氯噻嗪对照品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在272nm波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。