格列美脲片的鉴别检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品的细粉适量(约相当于格列美脲1mg),置ooml量瓶中,加乙醇适量,超声使格列美脲溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在228m的波长处有最大吸收。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于格列美脲2mg),置10ml量瓶中,加80%乙腈溶液适量,超声使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用80%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀杂质对照品贮备液取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量,加80%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的溶液。系统适用性溶液取格列美脲对照品约10mg,置100m量瓶中,加杂质对照品贮备液1ml,加80%乙腈溶液溶解并稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中用80%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件见格列美脲有关物质项下。灵敏度溶液进样体积20μl,其他溶液进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为杂质Ⅲ、杂质Ⅱ、杂质Ⅰ与格列美脲,理论板数按格列美脲峰计算不低于2000,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,格列美脲峰高的信噪比应不小测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子0.77后不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液色谱图中主成分峰面积的峰忽略不计(0.05%)。含量均匀度取本品1片,置25ml(lmg规格)或50ml(2ng规格)量瓶中,加水1~2ml,超声使崩解,加80%乙腈溶液适量,超声使格列美脲溶解,放冷,用80%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.58g与磷酸氢二钠2.34g,加水100m,振摇使溶解,用10%磷酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.80±0.05)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经15分钟时取样供试品溶液取溶出液5ml,滤过,取续滤液;或者以每分钟4000转离心10分钟,取上清液对照品溶液取格列美脲对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加80%乙腈溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置100ml(1mg规格)或50ml(2mg规格)量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀色谱条件见含量测定项下。进样体积50l。系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下,测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。