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液相色谱系统的日常维护及注意事项(之十)

2018.3.02

泵的压力不稳定 在安装调试时以及在日常使用过程中,若出现压力不稳的现象。

原因有几点:

(一)、管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。

(二)、输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为:如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致,须逐个分析。

  1、 在不开UV检测器,工作站的前提下,将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。

  2、 打开排空阀,用针筒抽出些流动相,确认泵中已有该流动相,然后将针筒内的液体排出,并重新接在排空阀上。

  3、 按“设置”键直至出现“冲洗”字样,选择是,并启动冲洗功能。流量5ml/min时间5min (注意:此时排空阀仍要打开,否则将冲坏色谱柱

  4、 冲洗完毕后。查看针筒内流动相体积是否为20ml(5×5=25),若正确,则说明该泵在低压情况下无故障;若不正确,则说明该泵中某一单向阀失效(一般为输入单向阀)。

  5、 用同样的方法测试另外一泵。等度只要测试一台就可以了。造成单向阀失效的原因有几点: ①液相色谱从成品到客户手中有一段时间,出厂前每台仪器都要经过调试,一段时间内不会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况,建议客户在长期不使用情况下,每周用甲醇作为流动相,开机1小时使管路充满液体。 ②流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤了。但长期使用后,由于液相色谱是微量分析仪器,难免会产生类似情况。这是液相色谱的普遍现象,国内外的泵只要是被动单向阀,都会有类似现象发生,这并不是仪器的质量问题。而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法。

  单向阀失效处理办法: ①拧下2个单向阀(一个为进口,另一个为出口) ②将2个单向阀拧上清洗用四氟特殊螺帽(在仪器附件中),放入超声波清洗器,先用异丙醇清洗10分钟,再用清水清洗10分钟,拧上四氟特殊螺帽主要是防止清洗时单向阀被散开。 ③完毕后,将2个单向阀装回原位即可。(注意单向阀必须拧紧)若两个泵在低压状态下流量都正确,则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。

  高压测试具体 操作方法: ①在双泵分析系统连接的前提下,只须先打开其中一泵(确认接好流动相) ②设置流量1ml/min ③启动泵 ④观察运行期间,泵的压力是否稳定。若稳定,说明泵无问题;若泵压力不稳,则应检查各管路接头有无泄露,并将有泄露的接头拧紧:若无泄露,则问题可能还是出在单向阀上,须再次冲单向阀,反复实验。(注:不必打开UV检测器及工作站) ⑤重复上述步骤,对另一台泵进行高压测试如还出现压力不稳的情况,有可能密封圈受损,建议更换。


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