原子吸收分光光度法测定硅胶中的铁
一、方法要点
硅胶样品在微酸性介质中,可用原子吸收分光光度法直接测定铁元素。该法具有选择性好、灵敏度高、测定快速的特点。
二、仪器与试剂
(1)原子吸收分光光度计。
(2)空心阴极灯:铁波长248.3nm。
(3)浓硝酸、浓硫酸、氢氟酸。
(4)铁标准溶液:用硫酸铁按常规配制浓度为10mg/mL的标准溶液,然后取上述原始溶液再稀释为10μg/mL的标准溶液。
三、分析步骤
称取样品0.5000g置入50mL铂金皿中,加少量水,加入5mL氢氟酸滴加浓硝酸样品完全溶解,再加入浓硫酸1mL,放在可调电炉上低温冒白烟,取下冷却至室温,加少量水转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度,对照标准曲线给出结果。
仪器测定条件:波长248.3mn,灯电流6~10mA,电压-238V,带宽0.7nm,空气乙炔火焰压力0.2MPa,流量5L/min。
四、标准曲线的绘制
取100mL容量瓶5个,分别加入铁标准溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL,加水稀释至刻度,摇匀,测吸光度,绘制标准曲线。
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技术原理