涂料中重金属总量的测定方法研究
涂料作为一种装饰及功能性材料,已广泛应用于现代工业和生活中。随着人们生活水平的提高及安全健康意识的增强,人们对装饰材料中的各种涂料的质量要求越来越高,尤其对其中所含的各种有害重金属元素,更加关注。有害重金属元素的检测一直是涂料中必不可少的环节,但一般仅限于可溶性重金属元素的测定,包括欧共体标准化委员会制定的EN71:PART3标准及我国的GB18581-2001、GB 18582-2008两个国家强制性标准也只规定了涂料中可溶性重金属元素的转移限量,而涂料中的可溶性元素源于这些元素的存在,因此涂料中重金属总量的测定对于涂料质量控制和环境的安全将具有重要意义。测定波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)检测技术作为一种无损分析,因其具有样品制备简单、分析速度快、重现性好、成本低、测量范围宽和可同时进行多元素分析等特点,使其在冶金、材料、地质等各个分析领域得到广泛应用。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测技术是现今较常用的微量元素分析测试手段,具有快速、准确、灵敏度高、可同时进行多元素测定等优点,目前已应用于各种样品中重金属元素的测定。本论文建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术及对环境友好的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱检测技术测定涂料中铅、铬、硒、钴总量的两种分析方法,并将其应用于实际样品的测定。本论文的主要工作如下:1.建立了以微波消解为样品前处理技术,以电感耦合等离子体原子发射光谱为检测手段,测定涂料中有害重金属铅、铬、硒、钴总量的分析方法。该方法的线性范围为0 - 10 mg/kg,检出限为0.002 - 0.08 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.7%,回收率在90.7 - 110.5%之间。2.自制标样,建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱检测技术测定涂料中有害重金属铅、铬、硒、钴总量的分析方法。详细考察了样品粒度、样品量、制样压力及保压时间对测定结果的影响,探讨了波长色散X射线荧光光谱分析重金属的最佳操作条件。该方法线性范围为0 - 1000 mg/kg,方法检出限为6.2 - 11.6 mg/kg,方法重现性相对标准偏差(RSD)小于1.56%,回收率在95.2 - 106.6%之间,此法可快速、准确地检测涂料中重金属的总量。3.比较了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱和粉末压片- X射线荧光光谱两种分析方法。通过比较,两种分析方法的测定结果一致,但粉末压片-波长色散X射线荧光光谱分析技术更简单、快速、环保,更适合于涂料样品的批量检测。
