气相色谱-质谱法快速检测出口蔬菜中16种保鲜剂残留
方案优势
与国标 GB/T 19648-2006 等方法相比，本方法具有快速、简便、灵敏度高等特点，能满足出口蔬菜中 16 种保鲜剂 残留的检测要求。
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
标准溶液配制
准确称取各标准物质0.01 g于烧杯中，加入少量丙酮，待完全溶解后，转移至10 mL容量瓶中，并用丙酮定容，配制成1000 mg/L单标储备液。移取各个单标储备液，配制成20 mg/L混合标准溶液。储备液均置于#18℃避光保存。储备液用丙酮逐级稀释，配制成系列工作溶液。
色谱-质谱条件
DB-5 MS石英毛细管柱( 30 m×0.25 mm×0.25μm) ;载气为高纯度氦气，流速1.2 mL / min;不分流进样，进样体积1μL;进样口温度250℃;柱温程序:初温70℃，保持2 min，然后以10℃/min升至280℃，保持5 min，总运行时间28 min。离子源: EI源，电离能量70 eV;离子源温度: 230℃;四级杆温度: 150℃;接口温度: 280℃;溶剂延迟: 5 min。
样品前处理
称取蔬菜匀浆10.0 g于50 mL螺旋盖聚四氟乙烯离心管，加入10 mL乙腈、4 mL 2 mol/L乙酸铵溶液，涡旋振荡2 min，加入5.0 g NaCl，涡旋1min，5000 r/min离心3 min，取有机相。重复提取一次，合并有机相。取10 mL有机相于15 mL螺旋盖聚四氟乙烯离心管中，加入100 mg PSA、150 mg ODS、500 mg无水MgSO4，涡旋1 min，以5000 r/min离心3 min，取上清液于25 mL旋蒸瓶中，在低于40℃下旋转蒸发浓缩至净干，用丙酮定容至1 mL，经0.22μm滤膜过滤至气相进样瓶中，待GC-MS测定。
仪器设备
气相色谱质谱联用仪(GC-MS )
描述： 质量扫描范围：1-1050 u；扫描速率：12500 u/s；灵敏度：进样1uL浓度为20pg/uL的八氟萘标样，m/z272离子信噪比为10：1
-
技术原理
