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GC氢火焰检测器常见故障及排除
一、操作条件选择：GC氢火焰检测器常见故障及排除
1．温度选择：色谱柱在常温下使用时，FID温度必须高于100℃，否则因积水将使FID的绝缘性能下降。FID的使用温度应高于色谱柱炉温50-100℃，以防止流失的固定液和 样品沾污FID内壁和吸收集极。
2．极化电压：一般使用-180~-200V已接近最大响应，通常已不需要调节。做程序升温实验时，在两个FID上分别加正和负的极化电压，两检测器可互相补偿，保持基线平稳。
3．氢气、氮气和空气的选择：通常运行的最佳流量：氮气为30ml/min，最佳氢氮比值约1：1.2，空气流量一般高于氢气量10倍以上。
调节方法：点火后调节好氢气、氮气比，慢慢增加空气流量，直至基流不再增大，然后再增加50-100ml/min。
二、常见故障
1．没有信号
（1）微电流放大器是否好用？
增益选择109Ω衰减（20-21）。没有点火时，基线平稳，说明FID微电流放大器是好用的。
（2）是否点着火？因为只有点着火，才有离子化的离子。
（3）是否有极化电压？因为没有极化电压，离子化的离子不能定向运动，收集极收集不到离子信号。123三方面确认：通过改变空气流量的大小，基流改变，基线位置也随之移动，说明123三方面没有故障。
（4）进样器是否漏/是否堵了？进样用注射器是否漏气？
2．基线噪音大的原因：
（1）氢气、空气不合适。氢气量太大噪声就大。空气不足，引起燃烧不完全，使喷口，收集极等结碳、污染噪声增大。
（2）气源不稳，进口压力太低造成的。
（3）净化器失效，基流增大，噪声增大。
（4）色谱柱炉温过高，固定液流失严重。
（5）色谱柱污染，进样器污染。
（6）微电流放大器的电源不稳，信号线用同轴电缆绝缘不良。
（7）FID污染。
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GC氢火焰检测器常见故障及排除
GC氢火焰检测器常见故障及排除
最新回复
Neo (2008-2-13 02:47:59)
FID系统常见不正常情况有：
1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；
2、基流很大---问题主要出在气路或检测器；
3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能；
4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；
5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能；
6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象；
7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能；
8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路：
检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常：
1）空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；
2）氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；
3）喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；
4）氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；
5）很大氢气流量太大也会造成噪音变大；
6）气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重， 这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器：
检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；
检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；
检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；
收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；
检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路：
仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线， 一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端）， 电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法。
如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；
收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；
极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。
[ 本帖最后由 Neo 于 2008-2-13 03:44 编辑 ]
GC氢火焰检测器常见故障及排除